前言：根據國標GB5009，食品添加劑企業(yè)需要對添加劑中鉛、砷等微量元素的測定。嚴格要求必須不能超過(guò)2mg/KG，QM201D原子熒光光度計是目前市場(chǎng)上比較符合的一款用來(lái)測鉛砷等微量元素的儀器。
章 主要用途及適用范圍
1.1 主要用途及適用范圍
QM201D原子熒光光度計是用來(lái)檢測痕量汞元素和砷元素及其它11種元素的專(zhuān)用測定儀器。它操作簡(jiǎn)易，靈敏度高，采用半自動(dòng)的蠕動(dòng)泵進(jìn)樣系統，或采用我公司傳統的外掛式反應瓶裝置，該裝置易清洗，可靠性高。
QM201D原子熒光光度計可以方便、快速的對液體試樣中微量汞和微量砷及其它11種元素進(jìn)行測定，也能對經(jīng)過(guò)處理轉化為溶液的固體及氣體試樣進(jìn)行測定，例如頭發(fā)、魚(yú)鮮、肉類(lèi)、谷類(lèi)、原油、土壤、大氣等。該儀器可廣泛應用于環(huán)境監測、衛生防疫、食品檢驗、冶金地質(zhì)、進(jìn)出口商檢、科學(xué)研究及廠(chǎng)礦企業(yè)等各個(gè)部門(mén)對各種樣品中微量汞和微量砷及其它11種元素的測定。
1.2 主要技術(shù)指標
1. 標準曲線(xiàn)的相關(guān)系數不小于0.997
2. 重復性、變異系數不大于5%
3. 檢測下限
汞：不大于0.05μg/L 砷：不大于0.5μg/L
4. 測量范圍
汞：0.15~100μg/L 砷：1.5~1000μg/L
**章 安裝
2.1 驗收
開(kāi)箱后，請核對儀器的設備和附件與裝箱單是否相符。如有損壞或缺件，請立即與廠(chǎng)方聯(lián)系。
2.2 儀器適用的工作環(huán)境
1. 遠離強電磁場(chǎng)及沖擊振動(dòng)源
2. 避免灰塵，潮濕和腐蝕性氣體
3. 避免陽(yáng)光直射
4. 室溫：5~35ºC
5. 環(huán)境濕度小于90%
2.3 儀器適用的工作條件
1. 電源要求
電壓：交流220±20V，頻率：50Hz，消耗
功率：300VA
2. 氣源要求
用氬氣作為載氣和屏蔽氣，其純度要求在
99.99%以上
2.4 排風(fēng)系統的安裝
因為儀器所測試的元素為有毒物質(zhì)，為保證實(shí)驗人員的**，本儀器應配有強制排風(fēng)系統。排風(fēng)口應安裝于距儀器煙囪上方30cm處（如圖二）。
注：不得與煙囪直接相連。
2.5 組裝
把儀器平穩的安放在工作臺上后組裝
下列部件：
- 空芯陰極燈
安裝（如圖三）：
在儀器后面旋去三顆螺釘，向后拔出左上蓋，見(jiàn)儀器內部有兩個(gè)斜置的鐵 圖三 空芯陰極燈的安裝
盒。旋去鐵盒上的螺釘（非白尼龍螺釘），掀開(kāi)鐵盒上蓋，將空芯陰極燈置于鐵盒內的兩根彈簧上，發(fā)射端向前?？招娟帢O燈前端與黑色擋光口應保持2~4mm的距離。然后蓋上鐵盒，旋緊螺釘（非白尼龍螺釘）?？招娟帢O燈后端有插座，應插入機箱內底部的兩個(gè)插口中。插口旁標有“汞燈”和“砷燈”字樣，請務(wù)必不要插錯。
光路調整：
先關(guān)閉儀器后面板上的點(diǎn)火開(kāi)關(guān)，然后開(kāi)啟電源開(kāi)關(guān)，此時(shí)空芯陰極燈也進(jìn)入預熱狀態(tài)。將一張半透明白紙置于原子化爐頂部，使白紙平面垂直于陰極燈射出的光線(xiàn)（允許有±10º的誤差）。調節鐵盒上的四顆白尼龍螺釘，使陰極燈的光斑拋物線(xiàn)頂點(diǎn)射在玻璃管中心距玻璃管上端7~8mm處即可。
| a 汞氣出口 b 溶液注入口 c 排廢液口 |
| 圖四、反應瓶結構 |
注：調整光路前，務(wù)必將光電倍增管的負高壓電位調節器逆時(shí)針?lè )较蛐捷^低的位置，以免負高壓過(guò)高導致?lián)p壞光電倍增管。
- 反應瓶
反應瓶為易碎品，特別是上端的彎曲管，應特別小心。從包裝盒中小心取出反應瓶，將其坐入儀器面板上的反應瓶座內。具體管路的接法參見(jiàn)“蠕動(dòng)泵的安裝”。
- 蠕動(dòng)泵的安裝及調試
a. 安裝
蠕動(dòng)泵共有四片壓片，每片壓片上都有一條活動(dòng)槽。里面的兩片裝外徑5mm的硅膠管，用于排廢液；外面的兩片裝外徑3mm的硅膠管，用于吸取試樣和氯化亞錫溶液。從試樣、氯化亞錫到活動(dòng)槽的乳膠管用外徑2.5mm的塑料管連接，出活動(dòng)槽后再用該管連接到聚液器，兩路匯合后用外徑4.5mm的塑料管引出。利用玻璃三通管從旁路引入載氣（氮氣或氬氣），后一起通入反應瓶使氣液分離。反應產(chǎn)生的氣體從反應瓶的彎曲管進(jìn)入儀器發(fā)生熒光反應，從彎曲管到汞氣入口之間也可以根據實(shí)際情況接干燥管。廢液則從反應瓶的底部被里面的壓片分兩路抽出。
b. 調試
1. 主要目的是使排出廢液回路的能力略大于進(jìn)入液體的能力。
2．先脫開(kāi)反應瓶頂端連接管，把蠕動(dòng)泵廢液側調節輪壓緊，按測量鍵看排出是否正常。
3．當廢液排出正常后，再把進(jìn)液側活片壓上，看進(jìn)液是否正常。當進(jìn)液已能正常吸入，則觀(guān)察反應瓶是否有殘液，殘液不能高于溶液注入口的根部，參看圖四（反應瓶結構），若高于則松開(kāi)調節輪，停止進(jìn)液，使其單獨排液直至將廢液排凈。再通過(guò)調節進(jìn)液側調節輪：調松則進(jìn)液量變??；調緊則進(jìn)液量變大。達到排液速度略大于進(jìn)液速度。
4. 進(jìn)樣管彎曲部分長(cháng)度約160cm，總進(jìn)樣量（從進(jìn)樣孔到與SnCl2匯合處（參考圖五）約2.5ml。
5. 控制進(jìn)樣時(shí)的進(jìn)樣量，這點(diǎn)很重要，即從馬達開(kāi)始轉動(dòng)吸液到馬達停轉時(shí)止（約9秒）剛好使樣品到達二路交匯處，寧可未到交匯處，不要超過(guò)，必要時(shí)可用高錳酸鉀（有顏色的溶液易觀(guān)察）做實(shí)驗。
注：對蠕動(dòng)泵的調試應主機安裝調試正常后進(jìn)行。
4．煙囪
將煙囪小端向下置入儀器頂部的圓口中，在附件中找出兩顆螺釘旋入左右兩側以固定煙囪（也可不固定）。
5．組裝氣路
將氬氣減壓閥(可用氧氣減壓閥)裝到氣體鋼瓶上，用內徑為8mm的塑料管從氬氣表的流量計出口端與儀器后面板的進(jìn)氣口相連接。
使用氣體鋼瓶時(shí)須嚴格遵守下列各點(diǎn)：
a. 安裝氬氣減壓閥之前，確認鋼瓶出口端無(wú)人后將鋼瓶總閥打開(kāi)，先放一點(diǎn)氣以除去瓶口上的灰塵。
b. 在打開(kāi)鋼瓶總閥之前要把氬氣表流量計的調節閥關(guān)緊，然后將鋼瓶總閥打開(kāi)，使用時(shí)總閥要全開(kāi)。
c. 鋼瓶要直立放置。
d. 可用肥皂水檢查各連接處，檢查有否漏氣。
e. 使用后要先關(guān)緊鋼瓶總閥，待壓力表指針回零后，方可將氬氣表的流量計調節閥關(guān)緊。
6. 壓力表的使用
壓力表分高壓表和低壓表：高壓表用來(lái)指示當前氣瓶?jì)葰怏w的壓力；低壓表用來(lái)指示調節輸出氣體的壓力。
使用壓力表時(shí)，應先將調節螺桿調節至不受壓為止，然后緩緩打開(kāi)氣瓶總閥，直至高壓表指示出瓶?jì)葔毫?，一般滿(mǎn)瓶氣壓不超過(guò)15MPa。而后再調節螺桿（調節之前，關(guān)緊流量計載氣旋鈕，松開(kāi)流量計屏氣旋鈕），使低壓表的刻度不超過(guò)0.05MPa，一般為0.03MPa。如圖六所示。
7. 電源的連接
用電源線(xiàn)將儀器的電源插座與穩壓器的輸出插座相連接，并且地線(xiàn)接地。
注：可以不用穩壓器，也可以不用接地。
8．打印機的連接(打印機為選配件)
在包裝箱中將打印機取出，從附件中取出打印機連接線(xiàn)分別接在打印機和主機的輸出接口上。
注意：連接打印機時(shí)，一定要關(guān)閉打印機電源和主機電源。
第三章 基本原理
3.1 基本原理
QM201D原子熒光光度計原理如圖七：
| A. 光電倍增管 B. 空芯陰極燈 C. 原子化爐 |
| 圖七 儀器原理圖 |
首先，酸化過(guò)的樣品溶液中的砷元素或汞元素與還原劑（一般為硼氫化鉀或硼氫化鈉）反應在氫化物發(fā)生系統中生成氫化物。
KBH4+3H2O+H+=H3BO3+K++8H*+Em+=EHn+H2（氣體）
式中Em+代表待測元素，EHn為氣態(tài)氫化物（m可以等于或不等于n）
過(guò)量氫氣和氣態(tài)氫化物與載氣（氬氣）混合，進(jìn)入原子化爐，使待測元素原子化。
待測元素的激發(fā)光源（一般為空芯陰極燈）的特征譜線(xiàn)通過(guò)聚焦，激發(fā)氬氫焰中待測物原子，得到的熒光信號被日盲光電倍增管接收。然后經(jīng)放大，解調，再由數據處理系統得到結果。
在一定條件下，熒光強度與待測元素的原子濃度呈正比關(guān)系。
If=kC
其中：If——熒光強度
k——常數
C——試樣溶液的待測元素原子濃度
注：對于汞元素也可采用汞離子（Hg2+）與過(guò)量的還原劑SnCl2發(fā)生還原反應的原理獲得原子態(tài)汞蒸氣（Hg0）：
Hg2++Sn2+ Hg0+Sn4+
用這種方法測汞的靈敏度比前一個(gè)方法略高一些，此反應不生成氫氣，因此原子化爐不產(chǎn)生火焰。但是點(diǎn)火開(kāi)關(guān)不必關(guān)閉，玻璃管口的高溫，可以促使排出的氣體向上升，而不積聚在管路中。（本儀器推薦使用該方法）
3.2 氣路系統
1．氣路原理
| a. 氣體鋼瓶 b. 載氣流量計 c. 屏氣流量計 d. 二通電磁閥 e. 反應瓶 f. 干燥架 g. 原子嘴 h. 熒光池 i. 排氣泵 A. 泵排氣口（增壓排氣） B. 排氣口（常壓排氣） |
| 圖八 氣路原理圖 |
氬氣（或氮氣）進(jìn)入儀器后分成兩路。其中一路作為載氣，通入反應瓶，將反應生成汞氣從原子嘴底部吹送入熒光池，使汞氣在光路交叉中心發(fā)生熒光反應。另一路作為屏蔽氣，從原子嘴玻璃管外圍通入熒光池，以防止空氣組分對汞原子熒光的猝滅。
2．氣路調節
系統控制供給發(fā)生器的載氣和原子化爐屏蔽氣的流量。其流量分別通過(guò)各自流量計的調節閥進(jìn)行手動(dòng)調節。為了防止空氣組分對原子熒光的猝滅，屏蔽氣可大一些，一般可控制在0.5~0.7L/min為宜（以觀(guān)察到的火焰不晃動(dòng)為宜）。為了保證待測元素的原子在激發(fā)區有足夠的密度和停留時(shí)間，載氣流量要適當，過(guò)大或過(guò)小都會(huì )使靈敏度降低，因此載氣流量要通過(guò)試驗確定。蠕動(dòng)泵的反應瓶（小反應瓶）一般控制0.06~0.2L/min，手動(dòng)的反應瓶（大反應瓶）一般控制0.3~0.4L/min。
3.3 光路系統
兩個(gè)空芯陰極燈發(fā)出的光束分別經(jīng)各自聚光透鏡會(huì )聚在原子化爐的火焰中心。激發(fā)產(chǎn)生的原子熒光，以與入射光線(xiàn)成45º角射向光電倍增管聚光鏡，以1:1的成像關(guān)系會(huì )聚成像在光電倍增管的光陰極面上，三塊透鏡的焦距相同。
第四章 儀器的使用方法
4.1 儀器面板結構
儀器面板結構參考圖九。
圖中按鍵說(shuō)明：
1. 調壓：光電倍增管負高壓調節旋鈕，順時(shí)針?lè )较蜇摳邏荷摺?/span>
2. 調零：對儀器零位的調節，順時(shí)針?lè )较蛘{節時(shí)瞬時(shí)數字升高。（剛進(jìn)入測量狀態(tài)時(shí)可調）
3. 切換：備用。
4. 打?。寒攲y試的結果滿(mǎn)意時(shí)，可按此鍵將結果打印出來(lái)。每打印一個(gè)數據，樣品號增1。（與PC機連接時(shí)，該打印機一般不配）
5. 清洗：對應顯示屏的“連測”功能，用于連續測量。
6. 測量：對應顯示屏的“單測”功能，用于單次測量。
4.2 使用步驟（砷）
1. 測定前的準備工作
a. 將光電倍增管的負高壓電位調節器逆時(shí)針?lè )较蛐捷^低的位置，以免負高壓過(guò)高導致開(kāi)機時(shí)損壞光電倍增管。（剛進(jìn)入測量狀態(tài)時(shí)可調、或按一下打印鍵）
b. 檢查反應瓶，看是否有殘液；倒空廢液瓶中廢液，加入一定量的吸收液。
c. 檢查氣路是否都已連接好。
2. 打開(kāi)電源，按向上箭頭鍵（打?。┗蛳蛳录^鍵（清洗）選砷燈預熱。按測量鍵出現砷燈預熱30分鐘。按切換鍵可以退出到主界面。
3. 按向上箭頭鍵（打?。┗蛳蛳录^鍵（清洗）切換到測砷。按測量鍵（確定）出現界面。參考圖十。
*注：“退出”對應提示軟件中的“切換”，“連測”對應提示軟件中的“清洗”，“單側”對應提示軟件中的“測量”。
4. 調整負高壓，調整負高壓電位器，使負高壓升至所需要的值。（在200~600V之內調節）例如，在330V時(shí)，空白數值為326，用0.02mg/L的樣品測得的數值為333，則靈敏度偏低，應將負高壓提高。將電壓調到380V，空白數值為708，用0.02mg/L的樣品測得的數值為805，則靈敏度又偏高，應將負高壓降低。再將電壓調到350V，空白數值為590，用0.02mg/L的樣品測得的數值為622，此時(shí)的負高壓較為合理。
5. 調零，調整調零電位器，使儀器顯示屏上的瞬態(tài)值達到“0”。
*注1：該值在-3和+3之間，均可視為零。
*注2：按下調壓或調零時(shí)，如果沒(méi)有反應，均可按下打印鍵解鎖。
6. 開(kāi)通氣源
a. 打開(kāi)鋼瓶總閥之前，關(guān)緊減壓器輸出表調節閥及載氣流量計調節閥，打開(kāi)屏蔽氣流量計調節閥，以免打開(kāi)鋼瓶總閥時(shí)由于載氣流量太大而把發(fā)生器中的剩余廢液帶入氣路系統而影響正常測定。
b. 打開(kāi)鋼瓶總閥，緩慢調節減壓器輸出表調節閥。調屏氣至0.5~0.7L/min（推薦值為0.6L/min）。按測量后，調載氣至0.06~0.2L/min（推薦值為0.1L/min）。
c. 氣路穩定，氣路系統從打開(kāi)氣源到所需流量，經(jīng)過(guò)10分鐘以后，才能達到穩定工作狀態(tài)。
7. 扭緊蠕動(dòng)泵，調節流量。將進(jìn)樣管放入純水瓶中，按單測鍵，此時(shí)蠕動(dòng)泵將純水不斷吸入管路，以清洗管路，氬氣連續吹掃反應瓶，**其中殘余的砷化氫氣體。測量結束時(shí)，峰值顯示可能與空白數值接近。如果遠遠超過(guò)，多做幾次10%鹽酸空白樣品的測量，或重調光路，或調低高壓,如果該值穩定，也屬正常之列，可繼續下一步測試。
8. 將樣品管放入高錳酸鉀溶液中測流速。高錳酸鉀溶液達到三通處就行。蠕動(dòng)泵外面壓片有兩根管路，將較長(cháng)的一根通入待測樣品，較短的一根通入硼氫化鉀溶液。（注意：千萬(wàn)不能弄反，否則將會(huì )使樣品過(guò)早流失，造成樣品量不足，測量數值低）
9. 打開(kāi)機器后面的點(diǎn)火開(kāi)關(guān)，使電爐發(fā)紅。按測量鍵出現界面。按測量鍵觀(guān)察火焰，火焰要穩定。如果不穩定，可以調節屏氣或者載氣。參考圖十一。
*注：“退出”對應提示軟件中的“切換”，“連測”對應提示軟件中的“清洗”，“單側”對應提示軟件中的“測量”。
10. 顯示屏的行的中間一項顯示儀器狀態(tài)，當其顯示“準備”時(shí)，表示儀器為空閑狀態(tài)（或說(shuō)儀器已準備好，等您按鍵）。此時(shí)，按下單測鍵，蠕動(dòng)泵開(kāi)始運作，抽取樣品，儀器狀態(tài)顯示“取樣”。
9秒鐘后，蠕動(dòng)泵停止運作，顯示屏狀態(tài)顯示“換管”。此時(shí)有5秒鐘的時(shí)間可以用來(lái)?yè)Q管子，即把通入樣品的塑料管取出后插入10%鹽酸中。這樣做的作用是，可以保證每次樣品量的一定，也是每次測量后的清洗。
11. 5秒鐘后，狀態(tài)顯示“讀數”，蠕動(dòng)泵又開(kāi)始運作，儀器開(kāi)始對反應產(chǎn)生的砷開(kāi)始測量，后，顯示屏的峰值欄顯示后讀數，將該數值記錄下來(lái)以作計算用。
12. 測量結束后，儀器又進(jìn)入空閑狀態(tài)，可將進(jìn)樣管換回試樣瓶，開(kāi)始下一次測量。
13. 如果待測樣品的量很多，測量時(shí)可以按“連測”鍵，操作人員只需切換管路和記錄數據即可完成所有樣品的測量。按任意鍵(顯示“準備”時(shí))可退出“連測”狀態(tài)。
14. 按上述的方法測試完所有樣品后，作數據處理。下面是一個(gè)數據處理的實(shí)例：
a. 繪制標準曲線(xiàn)
配制6種濃度的砷標準溶液，濃度分別為0、20、40、60、80、100μg/L，每種濃度的溶液測量3次，讀取讀數。測量條件為：負高壓240V；載氣150mL/min；屏氣600mL/min
計算每個(gè)濃度樣品所測得峰值的平均值，本例為：5.2、34.5、65.1、95.9、130.3、165.0。以砷濃度(μg/L)為橫坐標，以峰值平均值為縱坐標繪制標準曲線(xiàn)。
b. 計算標準曲線(xiàn)的直線(xiàn)方程和相關(guān)系數
用小二乘法求出直線(xiàn)方程和相關(guān)系數：
y=a+b·x (1)
_ _
a=y-b·x (3)
式中：_
y——信號平均值
a——截距
b——斜率
x——濃度
r——相關(guān)系數
n——測量次數
_
x=∑x/n
_
| Sxx =∑x2- | (∑x)2 |
| n |
| Syy =∑y2- | (∑y)2 |
| n |
y=∑y/n
根據以上公式可得本例的直線(xiàn)方程為：
y=6.524x-4.7
相關(guān)系數為：r=0.9995
c. 實(shí)際樣品汞濃度的計算
可從標準所繪制的標準曲線(xiàn)上直接查得。
也可根據下面的公式計算所得：
x=(y-a)/b
15. 數據也可以傳送到計算機軟件中處理，操作方法詳見(jiàn)軟件說(shuō)明書(shū)。
4.2a 使用步驟（汞）
1. 測定前的準備工作
a. 將光電倍增管的負高壓電位調節器逆時(shí)針?lè )较蛐捷^低的位置，以免負高壓過(guò)高導致開(kāi)機時(shí)損壞光電倍增管。（剛進(jìn)入測量狀態(tài)時(shí)可調、或按一下打印鍵）
b. 檢查反應瓶，看是否有殘液；倒空廢液瓶中廢液，加入一定量的吸收液。
c. 檢查氣路是否都已連接好。
2. 打開(kāi)電源，按向上箭頭鍵（打?。┗蛳蛳录^鍵（清洗）選汞燈預熱。按測量鍵出現汞燈預熱30分鐘。按切換鍵可以退出到主界面。
3. 按向上箭頭鍵（打?。┗蛳蛳录^鍵（清洗）切換到測汞。按測量鍵（確定）出現界面。參考圖十二。
*注：“退出”對應提示軟件中的“切換”，“連測”對應提示軟件中的“清洗”，“單側”對應提示軟件中的“測量”。
4. 調整負高壓，調整負高壓電位器，使負高壓升至所需要的值。（在200~600V之內調節）例如，在350V時(shí)，空白數值為157，用2μg/L的樣品測得的數值為282，則靈敏度偏高，應將負高壓降低。將電壓調到280V，空白數值為139，用2μg/L的樣品測得的數值為151，則靈敏度又偏低，應將負高壓提高。再將電壓調到300V，空白數值為163，用2μg/L的樣品測得的數值為197，此時(shí)的負高壓較為合理。
5. 調零，調整調零電位器，使儀器顯示屏上的瞬態(tài)值達到“0”。
*注1：該值在-3和+3之間，均可視為零。
*注2：按下調壓或調零時(shí)，如果沒(méi)有反應，均可按下打印鍵解鎖。
6. 開(kāi)通氣源
a. 打開(kāi)鋼瓶總閥之前，關(guān)緊減壓器輸出表調節閥及載氣流量計調節閥，打開(kāi)屏蔽氣流量計調節閥，以免打開(kāi)鋼瓶總閥時(shí)由于載氣流量太大而把發(fā)生器中的剩余廢液帶入氣路系統而影響正常測定。
b. 打開(kāi)鋼瓶總閥，緩慢調節減壓器輸出表調節閥。調屏氣至0.5~0.7L/min（推薦值為0.6L/min）。按測量后，調載氣至0.06~0.2L/min（推薦值為0.1L/min）。
c. 氣路穩定，氣路系統從打開(kāi)氣源到所需流量，經(jīng)過(guò)10分鐘以后，才能達到穩定工作狀態(tài)。
7. 扭緊蠕動(dòng)泵，調節流量。將進(jìn)樣管放入純水瓶中，按單測鍵，此時(shí)蠕動(dòng)泵將純水不斷吸入管路，以清洗管路，氬氣連續吹掃反應瓶，**其中殘余的汞蒸氣。測量結束時(shí)，峰值顯示可能與空白數值接近。如果遠遠超過(guò)，多做幾次純水樣品的測量，或重調光路，或調低高壓,如果該值穩定，也屬正常之列，可繼續下一步測試。
8. 將樣品管放入高錳酸鉀溶液中測流速。高錳酸鉀溶液達到三通處就行。蠕動(dòng)泵外面壓片有兩根管路，將較長(cháng)的一根通入待測樣品，較短的一根通入氯化亞錫溶液。（注意：千萬(wàn)不能弄反，否則將會(huì )使樣品過(guò)早流失，造成樣品量不足，測量數值低）
9. 顯示屏的行的中間一項顯示儀器狀態(tài)，當其顯示“準備”時(shí)，表示儀器為空閑狀態(tài)（或說(shuō)儀器已準備好，等您按鍵）。此時(shí)，按下單測鍵，蠕動(dòng)泵開(kāi)始運作，抽取樣品，儀器狀態(tài)顯示“取樣”。
9秒鐘后，蠕動(dòng)泵停止運作，顯示屏狀態(tài)顯示“換管”。此時(shí)有5秒鐘的時(shí)間可以用來(lái)?yè)Q管子，即把通入樣品的塑料管取出后插入純水中。這樣做的作用是，可以保證每次樣品量的一定，也是每次測量后的清洗。
10. 5秒鐘后，狀態(tài)顯示“讀數”，蠕動(dòng)泵又開(kāi)始運作，儀器開(kāi)始對反應產(chǎn)生的汞開(kāi)始測量，后，顯示屏的峰值欄顯示后讀數，將該數值記錄下來(lái)以作計算用。
11. 測量結束后，儀器又進(jìn)入空閑狀態(tài)，可將進(jìn)樣管換回試樣瓶，開(kāi)始下一次測量。
12. 如果待測樣品的量很多，測量時(shí)可以按“連測”鍵，操作人員只需切換管路和記錄數據即可完成所有樣品的測量。按任意鍵(顯示“準備”時(shí))可退出“連測”狀態(tài)。
13. 按上述的方法測試完所有樣品后，作數據處理。下面是一個(gè)數據處理的實(shí)例：
a. 繪制標準曲線(xiàn)
配制6種濃度的汞標準溶液，濃度分別為0、2.0、4.0、6.0、8.0、10.0μg/L，每種濃度的溶液測量3次，讀取讀數。測量條件為：負高壓240V；載氣150mL/min；屏氣600mL/min
計算每個(gè)濃度樣品所測得峰值的平均值，本例為：5.2、34.5、65.1、95.9、130.3、165.0。以汞濃度(μg/L)為橫坐標，以峰值平均值為縱坐標繪制標準曲線(xiàn)。
b. 計算標準曲線(xiàn)的直線(xiàn)方程和相關(guān)系數
用小二乘法求出直線(xiàn)方程和相關(guān)系數：
y=a+b·x (1)
_ _
a=y-b·x (3)
式中：_
y——信號平均值
a——截距
b——斜率
x——濃度
r——相關(guān)系數
n——測量次數
_
x=∑x/n
_
| Sxx =∑x2- | (∑x)2 |
| n |
| Syy =∑y2- | (∑y)2 |
| n |
y=∑y/n
根據以上公式可得本例的直線(xiàn)方程為：
y=65.24x-4.7
相關(guān)系數為：r=0.9995
c. 實(shí)際樣品汞濃度的計算
可從標準所繪制的標準曲線(xiàn)上直接查得。
也可根據下面的公式計算所得：
x=(y-a)/b
14. 數據也可以傳送到計算機軟件中處理，操作方法詳見(jiàn)軟件說(shuō)明書(shū)。
4.3 測定條件的設定
由于測定條件直接影響儀器的靈敏度和穩定性，還影響儀器的使用壽命，所以測定條件需認真選定。
1. 負高壓的設定：光電倍增管的負高壓對儀器的靈敏度和穩定性影響直接，靈敏度隨負高壓的增加而急劇增加。但太高會(huì )增加暗電流和噪聲，基線(xiàn)隨之漂移，嚴重影響穩定性。當然也不能過(guò)低，否則靈敏度太低，檢測下限變差?？筛鶕郎y試樣中待測元素含量高低，在200~600V之間選定。
2. 流量設定：為了保證待測元素的原子在激發(fā)區有足夠的密度和停留時(shí)間，載氣流量要適當，過(guò)大或過(guò)小都會(huì )使熒光強度值下降。因此載氣流量好由試驗確定，一般小反應瓶0.06~0.2（蠕動(dòng)泵），大反應瓶0.3~0.4L/min為宜。儀器靈敏度在一定范圍內隨著(zhù)屏蔽氣流量的增大而增加，屏蔽氣流量一般以0.5~0.7L/min為宜。
4.4 測定結束后的處理
1. 將負高壓旋鈕逆時(shí)針?lè )较蛐降?，使其負高壓顯示低值，然后關(guān)閉儀器電源。
2. 排空蠕動(dòng)泵中的廢液，并用5％HNO3清洗反應瓶。
3. 關(guān)閉氣瓶總閥，使其氣壓降至零后，再將載氣流量計和氮氣表調節閥關(guān)緊。
4. 開(kāi)動(dòng)通風(fēng)泵30分鐘，以便將儀器中剩余廢汞蒸氣排凈。
5. 關(guān)閉排污泵。
4.5 測量舉例
1. 砷的測量
A. 標準貯備液的配制：
砷儲備標準液，含砷1mg/mL；**稱(chēng)取于100ºC干燥2h以上的三氧化二砷（As2O3）1.320g，加100g/L氫氧化鈉10mL溶解，用水定量轉入1000mL容量瓶中，加（1+9）硫酸25mL，定容至刻度。
B. 標準系列的配制：
吸取1mL濃度為1mg/mL砷的貯備液轉入1000mL容量瓶，加入（1+1）的HCl溶液100mL，此溶液為1mg/L砷標準液（含鹽酸體積比為5%），用此溶液按下表配制標準系列：
| 標樣號 | 加入1mg/L標準液體積(mL) | 加入5%硫脲混合液體積(mL) | 加入（1+1）HCl溶液體積(mL) | 用蒸餾水定容后的體積(mL) | 濃度(mg/L) |
| 1 | 0.00 | 10 | 10 | 50 | 0.00 |
| 2 | 1.00 | 10 | 10 | 50 | 0.02 |
| 3 | 2.00 | 10 | 10 | 50 | 0.04 |
| 4 | 3.00 | 10 | 10 | 50 | 0.06 |
| 5 | 4.00 | 10 | 10 | 50 | 0.08 |
| 6 | 5.00 | 10 | 10 | 50 | 0.10 |
C. 還原劑的配制：
KBH41.4%(W/V)（在0.2%NaOH溶液中）：
稱(chēng)取2gNaOH溶于1000mL蒸餾水中，溶解后加入14gKBH4 (可用硼氫化鈉NaBH4 10g代替) 繼續溶解，過(guò)濾后使用。 D. 測量：將進(jìn)樣管插入待測溶液中，按測量按鈕，大約十秒鐘后顯示屏上出現“換管”字樣，此時(shí)泵停止運行大約五秒鐘，將進(jìn)樣管插入HCl溶液(V/V10%HCl)中。大約四十秒鐘后，顯示屏上出現“讀數”字樣，顯示測量結果。
測量條件：負高壓：300V。
氬氣流量；150mL/600mL。
注：測量時(shí)應注意原子爐內是否有火焰，沒(méi)有火焰是無(wú)法測試的。
E. 注釋?zhuān)?/span>
a. 試樣必須用硫脲(5%)+抗壞血酸(5%)預先還原As(V)至As(III)價(jià)，還原速度受溫度影響，室溫低于15ºC時(shí)，至少應放置30分鐘。
b. 應注意使用優(yōu)級純HCl，減少空白。
c. 硼氫化鉀濃度對砷的測定有較大影響。
d. 分析空白：量取20mL去離子水于25mL比色管中，加入2.5mL鹽酸，2mL硫脲(5%)——抗壞血酸(5%)混合溶液，混勻。放置20min。此為分析空白液，測定其讀數(海水用)。
F. 食品中砷的測定：（參考GB/T 5009.11）
a. 濕消解：稱(chēng)取固體樣品5g，置入50~100mL錐形瓶中，同時(shí)做兩份試劑空白，加硝酸20~40mL，硫酸1.25mL，搖勻后放置過(guò)夜，置于電熱板上加熱消解。若消解液處理至10mL左右時(shí)仍有未分解物質(zhì)或色澤變深，稍冷，補加硝酸5~10 mL，再消解至10mL觀(guān)察，如此重復兩三次，注意避免碳化。如仍不能消解完全，則加入高氯酸1~2mL，繼續加熱至消解完全后，再持續蒸發(fā)至高氯酸的白煙散盡，硫酸的白煙開(kāi)始冒出，冷卻，加水25mL，再蒸發(fā)至冒硫酸白煙，冷卻，用水將內容物定量轉入25mL容量瓶或比色管中，其間加入50g/L硫脲2.5mL，補充至刻度并混勻，備測。
b. 干灰化：一般應用于固體樣品，稱(chēng)取1~2.5g（**至小數點(diǎn)第2位）于50~100mL坩堝中：同時(shí)做兩份試劑空白。加150g/L硝酸鎂10mL混勻，低熱蒸干，將氧化鎂1g仔細覆蓋在干渣上，于電爐上碳化至無(wú)黑煙，移入550ºC高溫爐灰化4小時(shí)。取出放冷，小心加入（1+1）鹽酸10mL，以中和氧化鎂并溶解灰份，轉入25mL容量瓶或比色管。向容量瓶或比色管中加入50g/L硫脲2.5mL，另用（1+9）硫酸12.5mL分次涮洗坩堝后轉出合并，直到25mL刻度，混勻備測。
c. 測量：將進(jìn)樣管插入待測溶液中，按測量按鈕，大約十秒鐘后顯示屏上出現“換管”字樣，此時(shí)泵停止運行大約五秒鐘，將進(jìn)樣管插入HC了了溶液（V/V10%HCl）中。大約四十秒鐘后，顯示屏上出現“讀數”字樣，顯示測量結果。
d. 計算：如果采用熒光強度測量方式，則需先對標準系列的結果進(jìn)行回歸運算然后根據回歸方程求出試劑空白液和樣品被測液的砷濃度，再按下計算樣品的砷含量：
式中：X——樣品的含砷量，mg/kg（或mg/L）
C——樣品被測液的濃度，ng/mL
C0——試劑空白液的濃度，ng/mL
m——樣品的量，g（或mL）
2. 汞的測量
所有測試用試劑均為分析純，測試中凡是涉及到水的地方均用去離子水。
A. 標準貯備液的配制：
稱(chēng)取1.080gHgO，加入1:1HCl 70mL溶解，加入24mL(1+1)HNO3，1.0gK2Cr2O7，溶解后移入1000mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。此溶液含有1mg/mL汞。
B. 標準系列的配制：
吸取汞貯備液1mL，用固定液稀釋至10000mL，此溶液含汞為100μg/L。用此溶液按下表配制標準系列：
| 標樣號 | 加入100μg/L標準液體積(mL) | 加入固定液體積(mL) | 終體積(mL) | 濃度(μg/L) |
| 1 | 0 | 5 | 50 | 0 |
| 2 | 1 | 4 | 50 | 2 |
| 3 | 2 | 3 | 50 | 4 |
| 4 | 3 | 2 | 50 | 6 |
| 5 | 4 | 1 | 50 | 8 |
| 6 | 5 | 0 | 50 | 10 |
C. 還原劑的配制：
7%氯化亞錫溶液：稱(chēng)取70g氯化亞錫于燒杯內，加入150mL濃鹽酸，稍加熱到透明。冷卻后，再用去離子水稀釋到1000mL（必要時(shí)通氬氣除汞），隨用隨配。（如果該氯化亞錫溶液含汞量高，可以延長(cháng)加熱時(shí)間）
D. 測量條件：負高壓：-350V 載氣：150mL/min 屏氣：600mL/min。
E. 測量：將進(jìn)樣管插入待測溶液中，按測量按鈕，大約十秒鐘后顯示屏上出現“換管”字樣，此時(shí)泵停止運行大約五秒鐘，將進(jìn)樣管插入去離子水中。大約四十秒鐘后，顯示屏上出現“讀數”字樣，顯示測量結果。
測量條件：負高壓：-350V。
氬氣流量；150mL/600mL。
F. 食品中汞的測定：（參考GB/T 5009.17）
.a. 樣品消解
高壓消解法：
魚(yú)類(lèi)肉類(lèi)等樣品水分含量高，可用搗碎機打成勻漿，稱(chēng)取勻漿1.00~5.00g，置于聚四氟乙烯塑料罐中，加蓋留縫放于65ºC鼓風(fēng)干燥烤箱或一般烘箱中烘至近干，取出，加5mL硝酸，混勻后放置過(guò)夜，再加7mL過(guò)氧化氫，加上內蓋放入不銹鋼外套中，旋緊密封。然后將消解器放入普通干燥箱（烘箱）中加熱，升溫至120ºC后保持恒溫2~3h，至消解完全，自然冷至室溫。將消解液用硝酸溶液（1+9）定量轉移并定容至25mL，搖勻。同時(shí)做試劑空白實(shí)驗。待測。
微波消解法：
稱(chēng)取0.10~0.50g樣品于消解罐中加入1~5mL硝酸，1~2mL過(guò)氧化氫，蓋好**閥后，將消解罐放入微波爐消解系統中，設置微波爐消解系統的佳分析條件至完全消解，冷卻后用硝酸溶液（1+9）定量轉移并定容至25mL（低含量樣品可定容至10mL），混勻待測。
微波分析條件
| 步驟 | 1 | 2 | 3 |
| 功率（%） | 50 | 75 | 90 |
| 壓力（psi） | 50 | 100 | 160 |
| 升壓時(shí)間（min） | 30 | 30 | 30 |
| 保壓時(shí)間（min） | 5 | 7 | 5 |
| 排風(fēng)量（%） | 100 | 100 | 100 |
b. 測量：將進(jìn)樣管插入待測溶液中，按測量按鈕，大約十秒鐘后顯示屏上出現“換管”字樣，此時(shí)泵停止運行大約五秒鐘，將進(jìn)樣管插入去離子水中。大約四十秒鐘后，顯示屏上出現“讀數”字樣，顯示測量結果。
c. 計算：
| X= | (C-C0)×V×1000 |
| m×1000×1000 |
式中：X——樣品汞的含量 mg/kg（或mg/L）
C——樣品消化液測定濃度 ng/mL
C0——試劑空白液測定濃度 ng/mL
V——樣品消化液總體積 mL
m——樣品質(zhì)量（體積） g(mL)
3. 鉛的測量
A.原理
樣品經(jīng)酸加熱消化后，在酸性介質(zhì)中，樣品中的鉛與硼氫化鈉（NaBH4）或硼氫化鉀（KBH4）反應生成揮發(fā)性鉛的氫化物（PbH4），以氬氣為載氣，將氫化物導入電熱石英原子化器中原子化，在特制鉛空心陰極燈照射下，基態(tài)鉛原子被激發(fā)至高能態(tài)，在去活化回到基態(tài)時(shí)，發(fā)射出特征波長(cháng)的熒光，其熒光強度于鉛含量成正比，根據標準系列進(jìn)行定量。
B.試劑
除特殊規定外，本標準所用試劑均為優(yōu)級純試劑。實(shí)驗用水為蒸餾水或同等純度的水。
⑴硝酸+高氯酸（4+1）混合酸：分別量取硝酸400mL、高氯酸100mL，混勻。
⑵鹽酸溶液（1+1）：量取250 mL鹽酸倒入250mL水中，混勻。
⑶草酸溶液（10g/L）：稱(chēng)取1g草酸，加水溶解至100mL，混勻。
⑷鐵***[K3Fe(CN)6]溶液（100g/L）：稱(chēng)取10g鐵***，加水溶解并稀釋至100mL，混勻。
⑸氫氧化鈉溶液（2g/L）：稱(chēng)取2g氫氧化鈉，溶于1L水中，混勻。
⑹硼氫化鈉（NaBH4）溶液（10g/L）：稱(chēng)取10g硼氫化鈉溶于（2g/L）氫氧化鈉溶液并定容至1000mL，混勻，用前現配(可用KBH4硼氫化鉀 14g代替)。
⑺鉛標準儲備液（1.00mg/mL）：由國家標準物質(zhì)研究中心提供。
⑻鉛標準應用液（1.00µg/mL）：**吸取鉛標準儲備液（1.00mg/mL），用水逐級稀釋至1.00µg/mL。
C.標準貯備液的配制：
鉛標準儲備液（1.00mg/mL）：也可以從國家標準物質(zhì)研究中心購買(mǎi)。
鉛標準儲備液，含鉛1mg/mL；**稱(chēng)取1.000g高純鉛，加入20mL HNO3(1+1)溶解， 加熱至溶液近干，用HCl趕HNO3 三次。加入250mL HCl (1+1), 加熱溶解PbCl2，溶液轉入1000mL容量瓶中，再加250mL HCl(1+1)， 用水定容至刻度。
D.標準系列的配制：
吸取1.0 mL 1mg/mLPb貯備液，移入1000mL容量瓶中，加入3mol/L HC1 10mL，用蒸餾水稀釋至刻度。此溶液含Pb 1.0mg/L。用此溶液按下表配制Pb的標準系列*。
| 標樣號 5µg/mL 20%HCl 10%(W/V) 2%草酸 終體積 濃度 標樣體積 體積 K3Fe(CN)6+ 體積 (mL) (mL) (mL) (mL) (mL) (mg/L) 1 0 5.0 10 10 50 0.00 2 1 5.0 10 10 50 0.02 3 2 5.0 10 10 50 0.04 4 3 5.0 10 10 50 0.06 5 4 5.0 10 10 50 0.08 5 5 5.0 10 10 50 0.10 |
*用水稀釋至終體積為50mL。
E.還原劑的配制：
KBH4 14g/L(W/V)（在0.2%NaOH溶液中）：
稱(chēng)取2gNaOH溶于1L水中，溶解后加入14gKBH4（可用硼氫化鈉NaBH4 10g代替）繼續溶解，過(guò)濾后使用。
F. 測量：將進(jìn)樣管插入待測溶液中，按測量按鈕，大約十秒鐘后顯示屏上出現“換管”字樣，此時(shí)泵停止運行大約五秒鐘，將進(jìn)樣管插入HCl了溶液(2%)中。 大約四十秒鐘后，顯示屏上出現“讀數”字樣，顯示測量結果。
測量條件：負高壓：400V。
氬氣流量；80mL/500mL。
注：測量時(shí)應注意原子爐內是否有火焰，沒(méi)有火焰是無(wú)法測試的。
G. 注釋?zhuān)篴. 酸的濃度對鉛的測定有較大影響，反應后廢液中的PH值為8-9。
b. 應注意使用優(yōu)級**Cl，減少空白。
c. 硼氫化鉀濃度對鉛的測定有較大影響。
H.食品中鉛的測定：（參考GB/T 5009.）
（1）樣品消化
濕消解：稱(chēng)取固體樣品0.20-2.00g，液體樣品2.00-10.00g（或mL），置于50-100mL消化容器中（錐形瓶），然后加入硝酸+高氯酸（4+1）混合酸5-10mL搖勻浸泡，放置過(guò)夜。次日置于電熱板上加熱消解，至消化液呈淡黃色或無(wú)色（如消解過(guò)呈色澤較深，稍冷補加少量硝酸，繼續消解），稍冷加入20mL水再繼續加熱趕酸，至消解液0.5-1.0mL止，冷卻后用少量水轉入25mL容量瓶中，并加入鹽酸（1+1）0.5mL，草酸溶液（10g/L）0.5mL，搖勻，再加入鐵***（100g/L）1.00mL，用水準確稀釋定容至25mL，搖勻，在冰箱放置次日測定，同時(shí)做試劑空白。
測量：改革設定好儀器的佳條件，逐步將爐溫升至所需溫度，穩定10-20min后開(kāi)始測量，連續用標準系列的零管進(jìn)樣，待讀數穩定之后，轉入標準系列的測量，繪制標準曲線(xiàn)。轉入樣品測量，分別測定樣品空白和樣品消化液，每測不同的樣品前都應清洗進(jìn)樣器，樣品測定結果按式（1）計算。
（2）操作：將進(jìn)樣管插入待測溶液中，按測量按鈕，大約十秒鐘后顯示屏上出現“換管”字樣，此時(shí)泵停止運行大約五秒鐘，將進(jìn)樣管插入HCL溶液中。大約四十秒鐘后，顯示屏上出現“讀數”字樣，顯示測量結果。
計算：如果采用熒光強度測量方式，則需先對標準系列的結果進(jìn)行回歸運算然后根據回歸方程求出試劑空白液和樣品被測液的鉛濃度，再按下計算樣品的鉛含量：
(1)
式中：X——樣品的含鉛量，mg/kg（或mg/L）
C——樣品被測液的濃度，ng/mL
C0——試劑空白液的濃度，ng/mL
m——樣品的量，g（或mL）
4. 鎘的測量
A 方法提要
在硫酸介質(zhì)中，一定量的硫脲和二價(jià)鈷離子存在下，硼氫化鉀將二價(jià)鎘還原為氣態(tài)組分，以氬氣作載氣將其導入低溫原子化器，以鎘特種空心陰極燈作激發(fā)光源，使鎘原子產(chǎn)生熒光。熒光強度在一定范圍內與鎘的含量成正比。
B. 試劑與溶液
1. 硫酸（優(yōu)級純）
2. 硝酸 (優(yōu)級純)
3. 高氯酸 (優(yōu)級純)
4. 過(guò)氧化氫 (30%)
5. 氫氧化鉀 固體 分析純
6. 硫脲溶液 (50g/L) 稱(chēng)取10 g硫脲用硫酸(0.20 mol./L)溶解并稀釋至200ml,混勻.
7. 鈷溶液 50µg/mL：稱(chēng)取0.4038g六水氯化鈷(CoCl2·6H2O)或0.220克氯化鈷(CoCl),用水溶解于100ml容量瓶中,稀釋至刻度.此溶液每毫升相當于1mg鈷,臨用時(shí)逐級稀釋至含鈷離子濃度為50ug/ml.
8 硼氫化鉀溶液30g/L：稱(chēng)取5g氫氧化鉀（2.2）溶于約700mL去離子水中，加入30g硼氫化鉀并使其溶解。用去離子水稀釋至1000mL，搖勻，過(guò)濾后使用。（用時(shí)現配）
6. 鎘標準儲備溶液 [ρ(Cd)=100µg/mL]：稱(chēng)取高純金屬鎘0.1000g，加入10mL鹽酸（1），加熱溶解。用去離子水洗入1000mL容量瓶中定容，搖勻?；蛸徺I(mǎi)國家標準物資中心鎘標準溶液。
7. 鎘標準使用溶液[ρ(cd)=0.010µg/mL]：吸取鎘標準儲備溶液（2.f）5.0mL于500mL容量瓶中，加入1.0mL硫酸（2.1），用去離子水定容，搖勻。吸取上述溶液10mL于100mL容量瓶中，加入2.0mL硫酸（2.1），用去離子水定容，搖勻。
C. 標準系列的配制：
吸取1mL 1mg/mL cd的貯備液于1000mL容量瓶中，加50mL 1:1 HCL，用蒸餾水沖稀至刻度，此溶液含1.00µg/mL cd，吸此溶液10mL于100mL容量瓶，加2mL 1:1 HCL，用水稀釋至刻度，此溶液含0.10µg/mL cd。用此溶液按下表配制標準系列：
| 標樣號 0.10µg/mL 20%(V/V)HCL 100µg/mL鈷溶液 100g/L硫脲 終體積 濃度 標樣體積 體積 （mL） （mL） （mL） （mL） （mL） （ng/mL） 1 0 10 1 10 50 0.00 2 1 10 1 10 50 2.00 3 2 10 1 10 50 4.00 4 3 10 1 10 50 6.00 5 4 10 1 10 50 8.00 6 5 10 1 10 50 10.00 |
*用水系稀釋至終體積為50mL。
D. 還原劑的配制：
KBH4 5%(W/V)（在0.5%NaOH溶液中）：
稱(chēng)取1gNaOH溶于200mL蒸餾水中，溶解后加入10gKBH4繼續溶解，過(guò)濾后使用。
E. 測量：
將進(jìn)樣管插入待測溶液中，按測量按鈕，大約十秒鐘后顯示屏上出現“換管”字樣，此時(shí)泵停止運行大約五秒鐘，將進(jìn)樣管插入H2so4溶液(0.2 mol/L)中。 大約四十秒鐘后，顯示屏上出現“讀數”字樣，顯示測量結果。
測量條件：負高壓：400V。
氬氣流量；80mL/500mL。
注：測量時(shí)應注意原子爐內是否有火焰，沒(méi)有火焰是無(wú)法測試的。
F. 注釋?zhuān)?/span>
a. 酸的濃度對鎘的測定有較大影響。
b. 應注意使用優(yōu)級**2so4，減少空白。
c. 硼氫化鉀濃度對鎘的測定有較大影響。
G 樣品測定
吸取水樣80mL于100mL容量瓶中，加入鹽酸（2.1）1.0mL，硫脲溶液（2.2）10mL，鈷溶液1.0mL，用去離子水定容，搖勻。
樣品加入標準回收：
吸取鎘標準使用溶液（2.7）0.00、2.00、4.00mL分別加入已吸取80mL水樣的100mL容量瓶中，以下同標準曲線(xiàn)（3）。見(jiàn)表1
表1 加標回收
| 樣品 | 加標質(zhì)量 | 測定結果 | 回收率 |
| | µg | µg/L | % |
| 自來(lái)水 | 0.00 | 0.060 | |
| 自來(lái)水 | 0.020 | 0.331 | 108.4 |
| 自來(lái)水 | 0.040 | 0.586 | 105.2 |
H 標準物質(zhì)測定
將GBW（E）080401溶液稀釋10倍，即ω（CD）=0.010µg/mL，取此溶液2.50、5.00mL分別于100mL容量瓶中，以下同標準曲線(xiàn)（3）。見(jiàn)表2
表2 標準物質(zhì)測定結果
| 標準物質(zhì) | 標準值 | 測定值 |
| | µg/L | µg/L |
| GBW（E）080401 | 0.25 | 0.267 |
| GBW（E）080401 | 0.50 | 0.518 |
I 樣品預處理
0.2000g肝樣（或其它動(dòng)物肝）用4mL硝酸浸泡6H以后，加入2mL高氯酸后在電熱板上慢慢加熱，冷卻后，加入10mL 1M鹽酸再在電熱板上緩慢加熱至溶液澄清。溶液轉移到50mL容量瓶中，用水稀釋至刻度。
0.200g河底沉積物用12mL硝酸-氫氟酸-高氯酸混合物（6:2:4V/V）在PTFE燒杯中消解。在電熱板上加熱至煙霧產(chǎn)生并蒸至將干為止。冷卻后，加入10mL鹽酸并加熱直至溶解鹽分。冷卻后，轉移至50mL容量瓶中。
自來(lái)水樣品過(guò)濾后，用6M鹽酸酸化至0.24M。
5, 硒的測量
A, 原理
在鹽酸介質(zhì)中，硼氫化鉀將四價(jià)硒還原為硒化氫。以氬氣作載氣將硒化氫從母液中分離并導入石英爐原子化器中原子化。以硒特種空心陰極燈作激發(fā)光源，使硒原子發(fā)出熒光，在一定濃度范圍內，熒光強度與硒的含量成正比。
水樣經(jīng)硝酸+高氯酸混酸消化，將四價(jià)以下的無(wú)機和有機硒氧化成四價(jià)硒；經(jīng)鹽酸消化將六價(jià)硒還原為四價(jià)硒，由此測定總硒濃度。
B, 試劑
B.1硝酸+高氯酸混合酸（1+1）：將硝酸（ρ20=1.42g/mL，優(yōu)級純）與高氯酸（ρ20=1.68g/mL，優(yōu)級純）等體積混合。
B.2鹽酸（ρ20=1.19g/mL），優(yōu)級純。
B.3 鹽酸溶液（5+95）：取25mL鹽酸（B.2），用純水稀釋至500mL。
B.4 鹽酸溶液（1+1）。
B.5 氫氧化鈉溶液（2g/L）：稱(chēng)取1g氫氧化鈉溶于純水中，稀釋至500mL。
B.6 硼氫化鈉溶液（NaBH4）溶液（18g/L）：稱(chēng)取硼氫化鈉9.0g溶于氫氧化鈉溶液（B.5）500mL，混勻。
B.7 鐵***（100g/L）：稱(chēng)取10.0g鐵***，溶于100mL蒸餾水中，混勻。
B.8硒標準儲備溶液[ρ（Se）=100.0µg/mL]：**稱(chēng)取100.0mg硒（光譜純），溶于少量硝酸中，加2mL高氯酸（ρ20=1.68g/mL，優(yōu)級純），置沸水浴中加熱3h～4h冷卻后再加8.4mL鹽酸，再置沸水浴中煮2min，用純水定容至1000mL。
B.9 硒標準中間溶液[ρ（Se）=1.0µg/mL]：取5.0mL硒標準儲備溶液（B.8）于500mL容量瓶中，用純水定容至刻度。
C. 標準系列的配制：
| 標樣號 | 加入0.5mg/L標準液體積(mL) | 鐵***(100g/L) | 加入（1+1）HCl溶液體積(mL) | 用蒸餾水定容后的體積(mL) | 濃度(mg/L) |
| 1 | 0.00 | 5 | 20 | 50 | 0.00 |
| 2 | 1.00 | 5 | 20 | 50 | 0.01 |
| 3 | 2.00 | 5 | 20 | 50 | 0.02 |
| 4 | 3.00 | 5 | 20 | 50 | 0.03 |
| 5 | 4.00 | 5 | 20 | 50 | 0.04 |
| 6 | 5.00 | 5 | 20 | 50 | 0.05 |
c.1 樣品預處理
取25mL水樣加入2.5mL硝酸-高氯酸混合酸（B.1），在電熱板上加熱消解。當溶液冒有白煙時(shí)，取下冷卻，再加入2.5mL鹽酸溶液（B.4），繼續加熱至溶液冒有白煙時(shí)，以完全將六價(jià)硒還原成四價(jià)硒。取下冷卻，轉移至比色管中，用純水定容至10mL。同時(shí)做空白試驗。
c.2 在樣品溶液中分別加入2mL鹽酸（B.2），1mL鐵***（B.7），混勻。
c.3 測定條件
負高壓：390V；爐高：8mm；載氣流量：350mL/min；屏蔽氣流量：800mL/min；測量方法：標準曲線(xiàn)法；
c.4 測定
開(kāi)機，設定儀器佳條件，點(diǎn)燃原子化器爐絲，穩定30min后開(kāi)始測定，繪制標準曲線(xiàn)、計算回歸方程（Y=aX+b）。
以所測樣品的熒光強度，從標準曲線(xiàn)或回歸方程中查的樣品消化溶液中硒元素的質(zhì)量濃度（µg/L）。
c.5 計算
樣品中硒的質(zhì)量濃度計算見(jiàn)式（21）：
…………………………（21）
式中：
ρ（Se）——樣品中硒的質(zhì)量濃度，單位為毫克每升（mg/L）；
ρ——樣品消化液測定濃度，單位為微克每升（µg/L）。
第五章 維護保養
5.1 簡(jiǎn)單的調試和維護
1. 光源的調節
將一張半透明白紙置于原子化爐頂部，使白紙平面垂直于陰極燈射出的光線(xiàn)（允許有±10º的誤差）。調節鐵盒上的四顆白尼龍螺釘，使陰極燈的光斑拋物線(xiàn)頂點(diǎn)射在玻璃管中心距玻璃管上端7~8mm處即可。
注：調整光路前，務(wù)必將光電倍增管的負高壓電位調節器逆時(shí)針?lè )较蛐捷^低的位置，以免負高壓過(guò)高導致?lián)p壞光電倍增管。
2.原子化爐位置調節
原子化爐的位置在儀器出廠(chǎng)前已做過(guò)佳調節，務(wù)必不要作任何改動(dòng)。
3. 反應瓶清洗
a. 測定結束后，在關(guān)閉氣源之前，用蒸餾水注入反應瓶中，清洗2~4次。
b. 測量結束后，一定要用清水清洗管路5次以上，再把兩活片松開(kāi)。如果較長(cháng)時(shí)間不用，反應瓶應拆下清洗。
5.2 保修期
廠(chǎng)方對本儀器給予為期一年（自裝運之日起）的保修。保修**于修理或更換由于制造或工藝使用材料的缺陷而造成的有故障部件，或者是在保修期內變壞的部件，則保證給予免費修理直至更換。但因用戶(hù)使用不當或保管不妥人為造成而出現故障，修理酌收成本費。
5.3 注意事項
1. 儀器工作過(guò)程中，如出現異常聲響或顯示屏和按鍵不反應，必須馬上關(guān)機，重新啟動(dòng)后如還不正常則應停止工作進(jìn)行維修。
2. 測定試樣時(shí)，一般應按照從低濃度至高濃度的順序進(jìn)行。測定較高濃度樣品后，好用還原劑清洗1～2次反應瓶，以便**剩余的汞和砷。
3. 還原劑和排出的廢液都含有較強的酸性，因此不要讓其碰到儀器各部位，以防腐蝕或漏電。
4. 機箱內有1000V負高壓，因此拆機維修時(shí)應關(guān)閉電源。
5. 氣體流量一旦選好后，在測定過(guò)程中要保持相對穩定，以防影響靈敏度和穩定性。由于氣路分支在調節流量時(shí)互相影響，因而流量計調節時(shí)要與氣瓶氬氣壓力表配合反復調節。
6. 在測定過(guò)程中切勿按其它按鍵，以防止出現異常。
7. 校準工作液：一定要現用現配。
8. 在測定過(guò)程中要嚴防反應液被大流量的載氣吹入原子化器。
5.4 儀器故障原因及排除
儀器在使用過(guò)程中，由于種種原因可能會(huì )出現某些故障，其原因和排除的方法可參看“常見(jiàn)故障及排除一覽表”
常見(jiàn)故障及排除一覽表
| 故障現象 | 一般原因 | 排除方法 |
| 基線(xiàn)漂移 | 1 負高壓過(guò)高 2 光電管座接觸** 3 光電管損壞 4 接地** | 1 調整負高壓 2 光電管重新插緊 3 換光電管 4 檢查接地 |
| 零點(diǎn)高 | 1 原子化爐位置過(guò)高 2 熒光室內有灰塵。 | 1 調整原子化爐位置 2 **熒光室內灰塵。 |
| 無(wú)信號 | 1空芯陰極燈燈不亮 2高壓開(kāi)路； 3光電信號短路； 4原子化爐玻璃管破裂； 5氣路堵塞或接頭脫下 | 1檢查空芯陰極燈及電源 2檢查電路 3檢查電路 4更換原子化爐 5檢查氣路 |
| 靈敏度低 | 1原子化爐位置不當； 2光源位置不當 3負高壓過(guò)低 4氣體流量不適宜； 5放大器出故障 | 1調整原子化爐位置 2調整光源位置 3適當提高負高壓 4調整氣體流量 5檢修放大器 |
| 回基點(diǎn)慢 | 1濕度太大 2樣品濃度大高 | 1大流量載氣和屏蔽氣開(kāi)通數分鐘； 2適當稀釋樣品。 |
| 穩定性差 | 1屏蔽氣流量太低； 2外電壓不穩 3電路接地** 4負高壓不穩 5光電管插座不干凈 6放大器性能不穩 | 1加大屏蔽氣流量； 2加接穩壓器； 3檢查接地 4檢查負高壓電路 5拆下管座，用酒精或丙酮擦干凈 6檢修放大器。 |
附錄一 試驗用試劑和溶液的制備
本儀器所用試劑為優(yōu)級純試劑，測定用水為去離子水或同等純度的水。
一測砷用試劑和溶液的制備
- 氫氧化鈉溶液（2g/L）。
- 硼氫化鉀（KBH4）溶液（14g/L）：稱(chēng)取硼氫化鉀14.0g，溶于2g/L氫氧化鈉溶液1000mL中，混勻。此液于冰箱可保存10天，取出后應當日使用（也可稱(chēng)取10g硼氫化鈉代替14g硼氫化鉀）。
- 硼氫化鉀（KBH4）溶液（14g/L）：稱(chēng)取硼氫化鉀14.0g，溶于2g/L氫氧化鉀溶液1000mL中，混勻。此液于冰箱可保存10天，取出后應當日使用（也可稱(chēng)取10g硼氫化鈉代替14g硼氫化鉀）。
- 硫脲溶液（50g/L）：稱(chēng)取5.0克硫脲，5.0克抗壞血酸（A·R）于150ml燒杯中，再加入100ml去離子水溶解，臨用前現配。
- 硫酸溶液（1+9）：量取硫酸100mL，小心倒入900mL水中，混勻。
- 氫氧化鈉溶液（100g/L）（供配制砷標準液用，少量即夠。）
- 砷標準溶液（可直接向國家標準物質(zhì)研究中心購買(mǎi)）。
a. 砷儲備標準液，含砷0.1mg/mL：**稱(chēng)取于100ºC干燥2h以上的三氧化二砷（As2O3）0.1320g，加100g/L氫氧化鈉10mL溶解，用水定量轉入1000mL容量瓶中，加（1+9）硫酸25mL，定容至刻度。
b. 砷使用標準液，含砷1µg/mL：吸取1.00mL砷儲備標準液于100mL容量瓶中，用10% (V/V)HCl溶液稀釋至刻度，此液應當日配制使用。
- 濕消解試劑：硝酸、硫酸、高氯酸。
- 干灰化試劑：六水硝酸鎂（150g/L）、氧化鎂、鹽酸（1+1）。
二測汞用試劑和溶液的制備（氯化亞錫還原法）
1. 硝酸。
2. 濃鹽酸。
3. 重鉻酸鉀。
4. 氯化亞錫。
5. 硝酸——重鉻酸鉀溶液（固定液）：稱(chēng)取0.05g重鉻酸鉀，溶于去離子水，加入5mL硝酸，再用去離子水稀釋到100mL。
6. 5%硝酸溶液：量取50mL硝酸，用去離子水稀釋到1000mL。
7. 7%氯化亞錫溶液：稱(chēng)取70g氯化亞錫于燒杯內，加入150mL濃鹽酸，稍加熱到透明。冷卻后，再用去離子水稀釋到1000mL（必要時(shí)通氬氣除汞），隨用隨配。（如果該氯化亞錫溶液含汞量高，可以延長(cháng)加熱時(shí)間）
8. 汞標準物質(zhì)：**標準物質(zhì)。
9. 汞標準溶液：將汞標準物質(zhì)用硝酸—重鉻酸鉀溶液逐級稀釋?zhuān)S用隨配。
三 測鉛用試劑和溶液的制備
1．硝酸+高氯酸（4+1）混合酸：分別量取硝酸400mL、高氯酸100mL，混勻。
2．鹽酸溶液（1+1）：量取250 mL鹽酸倒入250mL水中，混勻。
3．草酸溶液（10g/L）：稱(chēng)取1g草酸，加水溶解至100mL，混勻。
4．鐵***[K3Fe(CN)6]溶液（100g/L）：稱(chēng)取10g鐵***，加水溶解并稀釋至100mL，混勻。
5．氫氧化鈉溶液（2g/L）：稱(chēng)取2g氫氧化鈉，溶于1L水中，混勻。
6．硼氫化鈉（NaBH4）溶液（10g/L）：稱(chēng)取10g硼氫化鈉溶于（2g/L）氫氧化鈉溶液并定容至1000mL，混勻，用前現配(可用KBH4硼氫化鉀 14g代替)。
7．鉛標準儲備液（1.00mg/mL）：由國家標準物質(zhì)研究中心提供。
8．鉛標準應用液（1.00µg/mL）：**吸取鉛標準儲備液（1.00mg/mL），用水逐級稀釋至1.00µg/mL。
四測鎘用試劑和溶液的制備
1. 硫酸（優(yōu)級純）
2. 硝酸 (優(yōu)級純)
3. 高氯酸 (優(yōu)級純)
4. 過(guò)氧化氫 (30%)
5. 氫氧化鉀 固體 分析純
6. 硫脲溶液 (50g/L) 稱(chēng)取10 g硫脲用硫酸(0.20 mol./L)溶解并稀釋至200ml,混勻.
7. 鈷溶液 50µg/mL：稱(chēng)取0.4038g六水氯化鈷(CoCl2·6H2O)或0.220克氯化鈷(CoCl),用水溶解于100ml容量瓶中,稀釋至刻度.此溶液每毫升相當于1mg鈷,臨用時(shí)逐級稀釋至含鈷離子濃度為50ug/ml.
8 硼氫化鉀溶液30g/L：稱(chēng)取5g氫氧化鉀（2.2）溶于約700mL去離子水中，加入30g硼氫化鉀并使其溶解。用去離子水稀釋至1000mL，搖勻，過(guò)濾后使用。（用時(shí)現配）
6. 鎘標準儲備溶液 [ρ(Cd)=100µg/mL]：稱(chēng)取高純金屬鎘0.1000g，加入10mL鹽酸（1），加熱溶解。用去離子水洗入1000mL容量瓶中定容，搖勻?；蛸徺I(mǎi)國家標準物資中心鎘標準溶液。
7. 鎘標準使用溶液[ρ(cd)=0.010µg/mL]：吸取鎘標準儲備溶液（2.f）5.0mL于500mL容量瓶中，加入1.0mL硫酸（2.1），用去離子水定容，搖勻。吸取上述溶液10mL于100mL容量瓶中，加入2.0mL硫酸（2.1），用去離子水定容，搖勻。
附錄二 易損件的更換
1. 電熱絲：
由于儀器在打開(kāi)電源時(shí)即接通電熱絲，因此電熱絲的使用壽命比較短，需要經(jīng)常更換。更換電熱絲的方法非常簡(jiǎn)單：
a. 關(guān)閉電源，拔下電源線(xiàn)。
b. 取下煙囪。
c. 用螺絲刀旋下煙囪座頂部的兩顆螺釘，即可將煙囪座的整個(gè)前半部分拿下，露出原子化爐。
d. 旋下白色陶瓷上靠近玻璃管的兩顆螺釘，即可將壞的電熱絲拿掉。
e. 取出附件中新的電熱絲，繞在玻璃管口，并卡在玻璃管與陶瓷的槽之間，使其不能脫出，必要時(shí)可將玻璃管稍向下按。
f. 將電熱絲的兩端繞在兩顆螺釘上，將螺釘旋緊。（*切記千萬(wàn)不可使電熱絲短路）
g. 將煙囪座前半部和煙囪按原樣裝好即可。
注：如點(diǎn)火時(shí)電熱絲不發(fā)紅有可能是電熱絲太長(cháng)所致，拆下剪去二三圈即可，不必更換。
2. 玻璃管：
玻璃管為石英制品，一般壽命在10年左右。但是由于使用不當或不小心所致，石英玻璃管也會(huì )損壞，從而導致影響測量。
由于原子化爐的內部結構比較復雜，該玻璃管的更換一般都是由本廠(chǎng)的技術(shù)人員到現場(chǎng)完成。
3. 反應瓶：
反應瓶為易碎物品，因此本廠(chǎng)另外贈送一個(gè)反應瓶。若再有損壞，可向本廠(chǎng)購買(mǎi)。
附錄三測汞玻璃儀器的清洗
所有玻璃儀器使用前應在1:1硝酸溶液中浸泡過(guò)夜，然后沖洗干凈。如仍不能滿(mǎn)足要求，可將玻璃儀器置于0.1%KMnO4—2%H2SO4溶液中煮30分鐘，然后用水沖洗干凈。如器壁上沾有色MnO2，可放入稀草酸溶液中浸泡洗去。
附錄四調試準備事項
汞標準溶液
濃硫酸 優(yōu)級純
濃鹽酸 優(yōu)級純
濃硝酸 優(yōu)級純
重鉻酸鉀 光譜純或基準
氯化亞錫 優(yōu)級純，分析純也可
高錳酸鉀 優(yōu)級純
氬氣（氮氣） 純度99.99%以上（純氮、高純氮或純氬、高純氬）
壓力表 總表頭（0-25MPa），減壓表頭（0-0.4MPa）
容量瓶 100ml 10 只
1000ml 1-2 只
移液管 1ml 5 根
2ml 10 根
5ml 5 根
10ml 5 根
燒杯 50ml 5 只
100-250ml 2 只
1000ml 1 只
說(shuō)明：1、以上化學(xué)藥品所標的純度為測試低要求。
2、壓力表的減壓表表頭好按以上參數購買(mǎi)，如無(wú)法購買(mǎi)大可選擇（0-1.0MPa），或直接向我公司購買(mǎi)。
否則可能會(huì )導致儀器內部電磁閥損壞。
3、玻璃器皿的數量?jì)H供用戶(hù)參考，用戶(hù)可根據自身情況確定。
4、汞標準溶液購買(mǎi)單位及聯(lián)系方法：
國家標準物質(zhì)研究中心 電話(huà)：010-64204432
中國醫藥（集團）上?；瘜W(xué)試劑公司 電話(huà)：021-63219651
地址：上海市寧波路52號
1.1 主要用途及適用范圍
QM201D原子熒光光度計是用來(lái)檢測痕量汞元素和砷元素及其它11種元素的專(zhuān)用測定儀器。它操作簡(jiǎn)易，靈敏度高，采用半自動(dòng)的蠕動(dòng)泵進(jìn)樣系統，或采用我公司傳統的外掛式反應瓶裝置，該裝置易清洗，可靠性高。
QM201D原子熒光光度計可以方便、快速的對液體試樣中微量汞和微量砷及其它11種元素進(jìn)行測定，也能對經(jīng)過(guò)處理轉化為溶液的固體及氣體試樣進(jìn)行測定，例如頭發(fā)、魚(yú)鮮、肉類(lèi)、谷類(lèi)、原油、土壤、大氣等。該儀器可廣泛應用于環(huán)境監測、衛生防疫、食品檢驗、冶金地質(zhì)、進(jìn)出口商檢、科學(xué)研究及廠(chǎng)礦企業(yè)等各個(gè)部門(mén)對各種樣品中微量汞和微量砷及其它11種元素的測定。
1.2 主要技術(shù)指標
1. 標準曲線(xiàn)的相關(guān)系數不小于0.997
2. 重復性、變異系數不大于5%
3. 檢測下限
汞：不大于0.05μg/L 砷：不大于0.5μg/L
4. 測量范圍
汞：0.15~100μg/L 砷：1.5~1000μg/L
**章 安裝
2.1 驗收
開(kāi)箱后，請核對儀器的設備和附件與裝箱單是否相符。如有損壞或缺件，請立即與廠(chǎng)方聯(lián)系。
2.2 儀器適用的工作環(huán)境
1. 遠離強電磁場(chǎng)及沖擊振動(dòng)源
2. 避免灰塵，潮濕和腐蝕性氣體
3. 避免陽(yáng)光直射
4. 室溫：5~35ºC
5. 環(huán)境濕度小于90%
2.3 儀器適用的工作條件
1. 電源要求
電壓：交流220±20V，頻率：50Hz，消耗
功率：300VA
2. 氣源要求
用氬氣作為載氣和屏蔽氣，其純度要求在
99.99%以上
2.4 排風(fēng)系統的安裝
因為儀器所測試的元素為有毒物質(zhì)，為保證實(shí)驗人員的**，本儀器應配有強制排風(fēng)系統。排風(fēng)口應安裝于距儀器煙囪上方30cm處（如圖二）。
注：不得與煙囪直接相連。
2.5 組裝
把儀器平穩的安放在工作臺上后組裝
下列部件：
- 空芯陰極燈
安裝（如圖三）：
在儀器后面旋去三顆螺釘，向后拔出左上蓋，見(jiàn)儀器內部有兩個(gè)斜置的鐵 圖三 空芯陰極燈的安裝
盒。旋去鐵盒上的螺釘（非白尼龍螺釘），掀開(kāi)鐵盒上蓋，將空芯陰極燈置于鐵盒內的兩根彈簧上，發(fā)射端向前?？招娟帢O燈前端與黑色擋光口應保持2~4mm的距離。然后蓋上鐵盒，旋緊螺釘（非白尼龍螺釘）?？招娟帢O燈后端有插座，應插入機箱內底部的兩個(gè)插口中。插口旁標有“汞燈”和“砷燈”字樣，請務(wù)必不要插錯。
光路調整：
先關(guān)閉儀器后面板上的點(diǎn)火開(kāi)關(guān)，然后開(kāi)啟電源開(kāi)關(guān)，此時(shí)空芯陰極燈也進(jìn)入預熱狀態(tài)。將一張半透明白紙置于原子化爐頂部，使白紙平面垂直于陰極燈射出的光線(xiàn)（允許有±10º的誤差）。調節鐵盒上的四顆白尼龍螺釘，使陰極燈的光斑拋物線(xiàn)頂點(diǎn)射在玻璃管中心距玻璃管上端7~8mm處即可。
| | a 汞氣出口 b 溶液注入口 c 排廢液口 |
| 圖四、反應瓶結構 |
注：調整光路前，務(wù)必將光電倍增管的負高壓電位調節器逆時(shí)針?lè )较蛐捷^低的位置，以免負高壓過(guò)高導致?lián)p壞光電倍增管。
- 反應瓶
反應瓶為易碎品，特別是上端的彎曲管，應特別小心。從包裝盒中小心取出反應瓶，將其坐入儀器面板上的反應瓶座內。具體管路的接法參見(jiàn)“蠕動(dòng)泵的安裝”。
- 蠕動(dòng)泵的安裝及調試
a. 安裝
蠕動(dòng)泵共有四片壓片，每片壓片上都有一條活動(dòng)槽。里面的兩片裝外徑5mm的硅膠管，用于排廢液；外面的兩片裝外徑3mm的硅膠管，用于吸取試樣和氯化亞錫溶液。從試樣、氯化亞錫到活動(dòng)槽的乳膠管用外徑2.5mm的塑料管連接，出活動(dòng)槽后再用該管連接到聚液器，兩路匯合后用外徑4.5mm的塑料管引出。利用玻璃三通管從旁路引入載氣（氮氣或氬氣），后一起通入反應瓶使氣液分離。反應產(chǎn)生的氣體從反應瓶的彎曲管進(jìn)入儀器發(fā)生熒光反應，從彎曲管到汞氣入口之間也可以根據實(shí)際情況接干燥管。廢液則從反應瓶的底部被里面的壓片分兩路抽出。
b. 調試
1. 主要目的是使排出廢液回路的能力略大于進(jìn)入液體的能力。
2．先脫開(kāi)反應瓶頂端連接管，把蠕動(dòng)泵廢液側調節輪壓緊，按測量鍵看排出是否正常。
3．當廢液排出正常后，再把進(jìn)液側活片壓上，看進(jìn)液是否正常。當進(jìn)液已能正常吸入，則觀(guān)察反應瓶是否有殘液，殘液不能高于溶液注入口的根部，參看圖四（反應瓶結構），若高于則松開(kāi)調節輪，停止進(jìn)液，使其單獨排液直至將廢液排凈。再通過(guò)調節進(jìn)液側調節輪：調松則進(jìn)液量變??；調緊則進(jìn)液量變大。達到排液速度略大于進(jìn)液速度。
4. 進(jìn)樣管彎曲部分長(cháng)度約160cm，總進(jìn)樣量（從進(jìn)樣孔到與SnCl2匯合處（參考圖五）約2.5ml。
5. 控制進(jìn)樣時(shí)的進(jìn)樣量，這點(diǎn)很重要，即從馬達開(kāi)始轉動(dòng)吸液到馬達停轉時(shí)止（約9秒）剛好使樣品到達二路交匯處，寧可未到交匯處，不要超過(guò)，必要時(shí)可用高錳酸鉀（有顏色的溶液易觀(guān)察）做實(shí)驗。
注：對蠕動(dòng)泵的調試應主機安裝調試正常后進(jìn)行。
4．煙囪
將煙囪小端向下置入儀器頂部的圓口中，在附件中找出兩顆螺釘旋入左右兩側以固定煙囪（也可不固定）。
5．組裝氣路
將氬氣減壓閥(可用氧氣減壓閥)裝到氣體鋼瓶上，用內徑為8mm的塑料管從氬氣表的流量計出口端與儀器后面板的進(jìn)氣口相連接。
使用氣體鋼瓶時(shí)須嚴格遵守下列各點(diǎn)：
a. 安裝氬氣減壓閥之前，確認鋼瓶出口端無(wú)人后將鋼瓶總閥打開(kāi)，先放一點(diǎn)氣以除去瓶口上的灰塵。
b. 在打開(kāi)鋼瓶總閥之前要把氬氣表流量計的調節閥關(guān)緊，然后將鋼瓶總閥打開(kāi)，使用時(shí)總閥要全開(kāi)。
c. 鋼瓶要直立放置。
d. 可用肥皂水檢查各連接處，檢查有否漏氣。
e. 使用后要先關(guān)緊鋼瓶總閥，待壓力表指針回零后，方可將氬氣表的流量計調節閥關(guān)緊。
6. 壓力表的使用
壓力表分高壓表和低壓表：高壓表用來(lái)指示當前氣瓶?jì)葰怏w的壓力；低壓表用來(lái)指示調節輸出氣體的壓力。
使用壓力表時(shí)，應先將調節螺桿調節至不受壓為止，然后緩緩打開(kāi)氣瓶總閥，直至高壓表指示出瓶?jì)葔毫?，一般滿(mǎn)瓶氣壓不超過(guò)15MPa。而后再調節螺桿（調節之前，關(guān)緊流量計載氣旋鈕，松開(kāi)流量計屏氣旋鈕），使低壓表的刻度不超過(guò)0.05MPa，一般為0.03MPa。如圖六所示。
7. 電源的連接
用電源線(xiàn)將儀器的電源插座與穩壓器的輸出插座相連接，并且地線(xiàn)接地。
注：可以不用穩壓器，也可以不用接地。
8．打印機的連接(打印機為選配件)
在包裝箱中將打印機取出，從附件中取出打印機連接線(xiàn)分別接在打印機和主機的輸出接口上。
注意：連接打印機時(shí)，一定要關(guān)閉打印機電源和主機電源。
第三章 基本原理
3.1 基本原理
QM201D原子熒光光度計原理如圖七：
| A. 光電倍增管 B. 空芯陰極燈 C. 原子化爐 |
| 圖七 儀器原理圖 |
首先，酸化過(guò)的樣品溶液中的砷元素或汞元素與還原劑（一般為硼氫化鉀或硼氫化鈉）反應在氫化物發(fā)生系統中生成氫化物。
KBH4+3H2O+H+=H3BO3+K++8H*+Em+=EHn+H2（氣體）
式中Em+代表待測元素，EHn為氣態(tài)氫化物（m可以等于或不等于n）
過(guò)量氫氣和氣態(tài)氫化物與載氣（氬氣）混合，進(jìn)入原子化爐，使待測元素原子化。
待測元素的激發(fā)光源（一般為空芯陰極燈）的特征譜線(xiàn)通過(guò)聚焦，激發(fā)氬氫焰中待測物原子，得到的熒光信號被日盲光電倍增管接收。然后經(jīng)放大，解調，再由數據處理系統得到結果。
在一定條件下，熒光強度與待測元素的原子濃度呈正比關(guān)系。
If=kC
其中：If——熒光強度
k——常數
C——試樣溶液的待測元素原子濃度
注：對于汞元素也可采用汞離子（Hg2+）與過(guò)量的還原劑SnCl2發(fā)生還原反應的原理獲得原子態(tài)汞蒸氣（Hg0）：
Hg2++Sn2+ Hg0+Sn4+
用這種方法測汞的靈敏度比前一個(gè)方法略高一些，此反應不生成氫氣，因此原子化爐不產(chǎn)生火焰。但是點(diǎn)火開(kāi)關(guān)不必關(guān)閉，玻璃管口的高溫，可以促使排出的氣體向上升，而不積聚在管路中。（本儀器推薦使用該方法）
3.2 氣路系統
1．氣路原理
| | a. 氣體鋼瓶 b. 載氣流量計 c. 屏氣流量計 d. 二通電磁閥 e. 反應瓶 f. 干燥架 g. 原子嘴 h. 熒光池 i. 排氣泵 A. 泵排氣口（增壓排氣） B. 排氣口（常壓排氣） |
| 圖八 氣路原理圖 |
氬氣（或氮氣）進(jìn)入儀器后分成兩路。其中一路作為載氣，通入反應瓶，將反應生成汞氣從原子嘴底部吹送入熒光池，使汞氣在光路交叉中心發(fā)生熒光反應。另一路作為屏蔽氣，從原子嘴玻璃管外圍通入熒光池，以防止空氣組分對汞原子熒光的猝滅。
2．氣路調節
系統控制供給發(fā)生器的載氣和原子化爐屏蔽氣的流量。其流量分別通過(guò)各自流量計的調節閥進(jìn)行手動(dòng)調節。為了防止空氣組分對原子熒光的猝滅，屏蔽氣可大一些，一般可控制在0.5~0.7L/min為宜（以觀(guān)察到的火焰不晃動(dòng)為宜）。為了保證待測元素的原子在激發(fā)區有足夠的密度和停留時(shí)間，載氣流量要適當，過(guò)大或過(guò)小都會(huì )使靈敏度降低，因此載氣流量要通過(guò)試驗確定。蠕動(dòng)泵的反應瓶（小反應瓶）一般控制0.06~0.2L/min，手動(dòng)的反應瓶（大反應瓶）一般控制0.3~0.4L/min。
3.3 光路系統
兩個(gè)空芯陰極燈發(fā)出的光束分別經(jīng)各自聚光透鏡會(huì )聚在原子化爐的火焰中心。激發(fā)產(chǎn)生的原子熒光，以與入射光線(xiàn)成45º角射向光電倍增管聚光鏡，以1:1的成像關(guān)系會(huì )聚成像在光電倍增管的光陰極面上，三塊透鏡的焦距相同。
第四章 儀器的使用方法
4.1 儀器面板結構
儀器面板結構參考圖九。
圖中按鍵說(shuō)明：
1. 調壓：光電倍增管負高壓調節旋鈕，順時(shí)針?lè )较蜇摳邏荷摺?/span>
2. 調零：對儀器零位的調節，順時(shí)針?lè )较蛘{節時(shí)瞬時(shí)數字升高。（剛進(jìn)入測量狀態(tài)時(shí)可調）
3. 切換：備用。
4. 打?。寒攲y試的結果滿(mǎn)意時(shí)，可按此鍵將結果打印出來(lái)。每打印一個(gè)數據，樣品號增1。（與PC機連接時(shí)，該打印機一般不配）
5. 清洗：對應顯示屏的“連測”功能，用于連續測量。
6. 測量：對應顯示屏的“單測”功能，用于單次測量。
4.2 使用步驟（砷）
1. 測定前的準備工作
a. 將光電倍增管的負高壓電位調節器逆時(shí)針?lè )较蛐捷^低的位置，以免負高壓過(guò)高導致開(kāi)機時(shí)損壞光電倍增管。（剛進(jìn)入測量狀態(tài)時(shí)可調、或按一下打印鍵）
b. 檢查反應瓶，看是否有殘液；倒空廢液瓶中廢液，加入一定量的吸收液。
c. 檢查氣路是否都已連接好。
2. 打開(kāi)電源，按向上箭頭鍵（打?。┗蛳蛳录^鍵（清洗）選砷燈預熱。按測量鍵出現砷燈預熱30分鐘。按切換鍵可以退出到主界面。
3. 按向上箭頭鍵（打?。┗蛳蛳录^鍵（清洗）切換到測砷。按測量鍵（確定）出現界面。參考圖十。
*注：“退出”對應提示軟件中的“切換”，“連測”對應提示軟件中的“清洗”，“單側”對應提示軟件中的“測量”。
4. 調整負高壓，調整負高壓電位器，使負高壓升至所需要的值。（在200~600V之內調節）例如，在330V時(shí)，空白數值為326，用0.02mg/L的樣品測得的數值為333，則靈敏度偏低，應將負高壓提高。將電壓調到380V，空白數值為708，用0.02mg/L的樣品測得的數值為805，則靈敏度又偏高，應將負高壓降低。再將電壓調到350V，空白數值為590，用0.02mg/L的樣品測得的數值為622，此時(shí)的負高壓較為合理。
5. 調零，調整調零電位器，使儀器顯示屏上的瞬態(tài)值達到“0”。
*注1：該值在-3和+3之間，均可視為零。
*注2：按下調壓或調零時(shí)，如果沒(méi)有反應，均可按下打印鍵解鎖。
6. 開(kāi)通氣源
a. 打開(kāi)鋼瓶總閥之前，關(guān)緊減壓器輸出表調節閥及載氣流量計調節閥，打開(kāi)屏蔽氣流量計調節閥，以免打開(kāi)鋼瓶總閥時(shí)由于載氣流量太大而把發(fā)生器中的剩余廢液帶入氣路系統而影響正常測定。
b. 打開(kāi)鋼瓶總閥，緩慢調節減壓器輸出表調節閥。調屏氣至0.5~0.7L/min（推薦值為0.6L/min）。按測量后，調載氣至0.06~0.2L/min（推薦值為0.1L/min）。
c. 氣路穩定，氣路系統從打開(kāi)氣源到所需流量，經(jīng)過(guò)10分鐘以后，才能達到穩定工作狀態(tài)。
7. 扭緊蠕動(dòng)泵，調節流量。將進(jìn)樣管放入純水瓶中，按單測鍵，此時(shí)蠕動(dòng)泵將純水不斷吸入管路，以清洗管路，氬氣連續吹掃反應瓶，**其中殘余的砷化氫氣體。測量結束時(shí)，峰值顯示可能與空白數值接近。如果遠遠超過(guò)，多做幾次10%鹽酸空白樣品的測量，或重調光路，或調低高壓,如果該值穩定，也屬正常之列，可繼續下一步測試。
8. 將樣品管放入高錳酸鉀溶液中測流速。高錳酸鉀溶液達到三通處就行。蠕動(dòng)泵外面壓片有兩根管路，將較長(cháng)的一根通入待測樣品，較短的一根通入硼氫化鉀溶液。（注意：千萬(wàn)不能弄反，否則將會(huì )使樣品過(guò)早流失，造成樣品量不足，測量數值低）
9. 打開(kāi)機器后面的點(diǎn)火開(kāi)關(guān)，使電爐發(fā)紅。按測量鍵出現界面。按測量鍵觀(guān)察火焰，火焰要穩定。如果不穩定，可以調節屏氣或者載氣。參考圖十一。
*注：“退出”對應提示軟件中的“切換”，“連測”對應提示軟件中的“清洗”，“單側”對應提示軟件中的“測量”。
10. 顯示屏的行的中間一項顯示儀器狀態(tài)，當其顯示“準備”時(shí)，表示儀器為空閑狀態(tài)（或說(shuō)儀器已準備好，等您按鍵）。此時(shí)，按下單測鍵，蠕動(dòng)泵開(kāi)始運作，抽取樣品，儀器狀態(tài)顯示“取樣”。
9秒鐘后，蠕動(dòng)泵停止運作，顯示屏狀態(tài)顯示“換管”。此時(shí)有5秒鐘的時(shí)間可以用來(lái)?yè)Q管子，即把通入樣品的塑料管取出后插入10%鹽酸中。這樣做的作用是，可以保證每次樣品量的一定，也是每次測量后的清洗。
11. 5秒鐘后，狀態(tài)顯示“讀數”，蠕動(dòng)泵又開(kāi)始運作，儀器開(kāi)始對反應產(chǎn)生的砷開(kāi)始測量，后，顯示屏的峰值欄顯示后讀數，將該數值記錄下來(lái)以作計算用。
12. 測量結束后，儀器又進(jìn)入空閑狀態(tài)，可將進(jìn)樣管換回試樣瓶，開(kāi)始下一次測量。
13. 如果待測樣品的量很多，測量時(shí)可以按“連測”鍵，操作人員只需切換管路和記錄數據即可完成所有樣品的測量。按任意鍵(顯示“準備”時(shí))可退出“連測”狀態(tài)。
14. 按上述的方法測試完所有樣品后，作數據處理。下面是一個(gè)數據處理的實(shí)例：
a. 繪制標準曲線(xiàn)
配制6種濃度的砷標準溶液，濃度分別為0、20、40、60、80、100μg/L，每種濃度的溶液測量3次，讀取讀數。測量條件為：負高壓240V；載氣150mL/min；屏氣600mL/min
計算每個(gè)濃度樣品所測得峰值的平均值，本例為：5.2、34.5、65.1、95.9、130.3、165.0。以砷濃度(μg/L)為橫坐標，以峰值平均值為縱坐標繪制標準曲線(xiàn)。
b. 計算標準曲線(xiàn)的直線(xiàn)方程和相關(guān)系數
用小二乘法求出直線(xiàn)方程和相關(guān)系數：
y=a+b·x (1)
_ _
a=y-b·x (3)
式中：_
y——信號平均值
a——截距
b——斜率
x——濃度
r——相關(guān)系數
n——測量次數
_
x=∑x/n
_
| Sxx =∑x2- | (∑x)2 |
| n |
| Syy =∑y2- | (∑y)2 |
| n |
y=∑y/n
根據以上公式可得本例的直線(xiàn)方程為：
y=6.524x-4.7
相關(guān)系數為：r=0.9995
c. 實(shí)際樣品汞濃度的計算
可從標準所繪制的標準曲線(xiàn)上直接查得。
也可根據下面的公式計算所得：
x=(y-a)/b
15. 數據也可以傳送到計算機軟件中處理，操作方法詳見(jiàn)軟件說(shuō)明書(shū)。
4.2a 使用步驟（汞）
1. 測定前的準備工作
a. 將光電倍增管的負高壓電位調節器逆時(shí)針?lè )较蛐捷^低的位置，以免負高壓過(guò)高導致開(kāi)機時(shí)損壞光電倍增管。（剛進(jìn)入測量狀態(tài)時(shí)可調、或按一下打印鍵）
b. 檢查反應瓶，看是否有殘液；倒空廢液瓶中廢液，加入一定量的吸收液。
c. 檢查氣路是否都已連接好。
2. 打開(kāi)電源，按向上箭頭鍵（打?。┗蛳蛳录^鍵（清洗）選汞燈預熱。按測量鍵出現汞燈預熱30分鐘。按切換鍵可以退出到主界面。
3. 按向上箭頭鍵（打?。┗蛳蛳录^鍵（清洗）切換到測汞。按測量鍵（確定）出現界面。參考圖十二。
*注：“退出”對應提示軟件中的“切換”，“連測”對應提示軟件中的“清洗”，“單側”對應提示軟件中的“測量”。
4. 調整負高壓，調整負高壓電位器，使負高壓升至所需要的值。（在200~600V之內調節）例如，在350V時(shí)，空白數值為157，用2μg/L的樣品測得的數值為282，則靈敏度偏高，應將負高壓降低。將電壓調到280V，空白數值為139，用2μg/L的樣品測得的數值為151，則靈敏度又偏低，應將負高壓提高。再將電壓調到300V，空白數值為163，用2μg/L的樣品測得的數值為197，此時(shí)的負高壓較為合理。
5. 調零，調整調零電位器，使儀器顯示屏上的瞬態(tài)值達到“0”。
*注1：該值在-3和+3之間，均可視為零。
*注2：按下調壓或調零時(shí)，如果沒(méi)有反應，均可按下打印鍵解鎖。
6. 開(kāi)通氣源
a. 打開(kāi)鋼瓶總閥之前，關(guān)緊減壓器輸出表調節閥及載氣流量計調節閥，打開(kāi)屏蔽氣流量計調節閥，以免打開(kāi)鋼瓶總閥時(shí)由于載氣流量太大而把發(fā)生器中的剩余廢液帶入氣路系統而影響正常測定。
b. 打開(kāi)鋼瓶總閥，緩慢調節減壓器輸出表調節閥。調屏氣至0.5~0.7L/min（推薦值為0.6L/min）。按測量后，調載氣至0.06~0.2L/min（推薦值為0.1L/min）。
c. 氣路穩定，氣路系統從打開(kāi)氣源到所需流量，經(jīng)過(guò)10分鐘以后，才能達到穩定工作狀態(tài)。
7. 扭緊蠕動(dòng)泵，調節流量。將進(jìn)樣管放入純水瓶中，按單測鍵，此時(shí)蠕動(dòng)泵將純水不斷吸入管路，以清洗管路，氬氣連續吹掃反應瓶，**其中殘余的汞蒸氣。測量結束時(shí)，峰值顯示可能與空白數值接近。如果遠遠超過(guò)，多做幾次純水樣品的測量，或重調光路，或調低高壓,如果該值穩定，也屬正常之列，可繼續下一步測試。
8. 將樣品管放入高錳酸鉀溶液中測流速。高錳酸鉀溶液達到三通處就行。蠕動(dòng)泵外面壓片有兩根管路，將較長(cháng)的一根通入待測樣品，較短的一根通入氯化亞錫溶液。（注意：千萬(wàn)不能弄反，否則將會(huì )使樣品過(guò)早流失，造成樣品量不足，測量數值低）
9. 顯示屏的行的中間一項顯示儀器狀態(tài)，當其顯示“準備”時(shí)，表示儀器為空閑狀態(tài)（或說(shuō)儀器已準備好，等您按鍵）。此時(shí)，按下單測鍵，蠕動(dòng)泵開(kāi)始運作，抽取樣品，儀器狀態(tài)顯示“取樣”。
9秒鐘后，蠕動(dòng)泵停止運作，顯示屏狀態(tài)顯示“換管”。此時(shí)有5秒鐘的時(shí)間可以用來(lái)?yè)Q管子，即把通入樣品的塑料管取出后插入純水中。這樣做的作用是，可以保證每次樣品量的一定，也是每次測量后的清洗。
10. 5秒鐘后，狀態(tài)顯示“讀數”，蠕動(dòng)泵又開(kāi)始運作，儀器開(kāi)始對反應產(chǎn)生的汞開(kāi)始測量，后，顯示屏的峰值欄顯示后讀數，將該數值記錄下來(lái)以作計算用。
11. 測量結束后，儀器又進(jìn)入空閑狀態(tài)，可將進(jìn)樣管換回試樣瓶，開(kāi)始下一次測量。
12. 如果待測樣品的量很多，測量時(shí)可以按“連測”鍵，操作人員只需切換管路和記錄數據即可完成所有樣品的測量。按任意鍵(顯示“準備”時(shí))可退出“連測”狀態(tài)。
13. 按上述的方法測試完所有樣品后，作數據處理。下面是一個(gè)數據處理的實(shí)例：
a. 繪制標準曲線(xiàn)
配制6種濃度的汞標準溶液，濃度分別為0、2.0、4.0、6.0、8.0、10.0μg/L，每種濃度的溶液測量3次，讀取讀數。測量條件為：負高壓240V；載氣150mL/min；屏氣600mL/min
計算每個(gè)濃度樣品所測得峰值的平均值，本例為：5.2、34.5、65.1、95.9、130.3、165.0。以汞濃度(μg/L)為橫坐標，以峰值平均值為縱坐標繪制標準曲線(xiàn)。
b. 計算標準曲線(xiàn)的直線(xiàn)方程和相關(guān)系數
用小二乘法求出直線(xiàn)方程和相關(guān)系數：
y=a+b·x (1)
_ _
a=y-b·x (3)
式中：_
y——信號平均值
a——截距
b——斜率
x——濃度
r——相關(guān)系數
n——測量次數
_
x=∑x/n
_
| Sxx =∑x2- | (∑x)2 |
| n |
| Syy =∑y2- | (∑y)2 |
| n |
y=∑y/n
根據以上公式可得本例的直線(xiàn)方程為：
y=65.24x-4.7
相關(guān)系數為：r=0.9995
c. 實(shí)際樣品汞濃度的計算
可從標準所繪制的標準曲線(xiàn)上直接查得。
也可根據下面的公式計算所得：
x=(y-a)/b
14. 數據也可以傳送到計算機軟件中處理，操作方法詳見(jiàn)軟件說(shuō)明書(shū)。
4.3 測定條件的設定
由于測定條件直接影響儀器的靈敏度和穩定性，還影響儀器的使用壽命，所以測定條件需認真選定。
1. 負高壓的設定：光電倍增管的負高壓對儀器的靈敏度和穩定性影響直接，靈敏度隨負高壓的增加而急劇增加。但太高會(huì )增加暗電流和噪聲，基線(xiàn)隨之漂移，嚴重影響穩定性。當然也不能過(guò)低，否則靈敏度太低，檢測下限變差?？筛鶕郎y試樣中待測元素含量高低，在200~600V之間選定。
2. 流量設定：為了保證待測元素的原子在激發(fā)區有足夠的密度和停留時(shí)間，載氣流量要適當，過(guò)大或過(guò)小都會(huì )使熒光強度值下降。因此載氣流量好由試驗確定，一般小反應瓶0.06~0.2（蠕動(dòng)泵），大反應瓶0.3~0.4L/min為宜。儀器靈敏度在一定范圍內隨著(zhù)屏蔽氣流量的增大而增加，屏蔽氣流量一般以0.5~0.7L/min為宜。
4.4 測定結束后的處理
1. 將負高壓旋鈕逆時(shí)針?lè )较蛐降?，使其負高壓顯示低值，然后關(guān)閉儀器電源。
2. 排空蠕動(dòng)泵中的廢液，并用5％HNO3清洗反應瓶。
3. 關(guān)閉氣瓶總閥，使其氣壓降至零后，再將載氣流量計和氮氣表調節閥關(guān)緊。
4. 開(kāi)動(dòng)通風(fēng)泵30分鐘，以便將儀器中剩余廢汞蒸氣排凈。
5. 關(guān)閉排污泵。
4.5 測量舉例
1. 砷的測量
A. 標準貯備液的配制：
砷儲備標準液，含砷1mg/mL；**稱(chēng)取于100ºC干燥2h以上的三氧化二砷（As2O3）1.320g，加100g/L氫氧化鈉10mL溶解，用水定量轉入1000mL容量瓶中，加（1+9）硫酸25mL，定容至刻度。
B. 標準系列的配制：
吸取1mL濃度為1mg/mL砷的貯備液轉入1000mL容量瓶，加入（1+1）的HCl溶液100mL，此溶液為1mg/L砷標準液（含鹽酸體積比為5%），用此溶液按下表配制標準系列：
| 標樣號 | 加入1mg/L標準液體積(mL) | 加入5%硫脲混合液體積(mL) | 加入（1+1）HCl溶液體積(mL) | 用蒸餾水定容后的體積(mL) | 濃度(mg/L) |
| 1 | 0.00 | 10 | 10 | 50 | 0.00 |
| 2 | 1.00 | 10 | 10 | 50 | 0.02 |
| 3 | 2.00 | 10 | 10 | 50 | 0.04 |
| 4 | 3.00 | 10 | 10 | 50 | 0.06 |
| 5 | 4.00 | 10 | 10 | 50 | 0.08 |
| 6 | 5.00 | 10 | 10 | 50 | 0.10 |
C. 還原劑的配制：
KBH41.4%(W/V)（在0.2%NaOH溶液中）：
稱(chēng)取2gNaOH溶于1000mL蒸餾水中，溶解后加入14gKBH4 (可用硼氫化鈉NaBH4 10g代替) 繼續溶解，過(guò)濾后使用。 D. 測量：將進(jìn)樣管插入待測溶液中，按測量按鈕，大約十秒鐘后顯示屏上出現“換管”字樣，此時(shí)泵停止運行大約五秒鐘，將進(jìn)樣管插入HCl溶液(V/V10%HCl)中。大約四十秒鐘后，顯示屏上出現“讀數”字樣，顯示測量結果。
測量條件：負高壓：300V。
氬氣流量；150mL/600mL。
注：測量時(shí)應注意原子爐內是否有火焰，沒(méi)有火焰是無(wú)法測試的。
E. 注釋?zhuān)?/span>
a. 試樣必須用硫脲(5%)+抗壞血酸(5%)預先還原As(V)至As(III)價(jià)，還原速度受溫度影響，室溫低于15ºC時(shí)，至少應放置30分鐘。
b. 應注意使用優(yōu)級純HCl，減少空白。
c. 硼氫化鉀濃度對砷的測定有較大影響。
d. 分析空白：量取20mL去離子水于25mL比色管中，加入2.5mL鹽酸，2mL硫脲(5%)——抗壞血酸(5%)混合溶液，混勻。放置20min。此為分析空白液，測定其讀數(海水用)。
F. 食品中砷的測定：（參考GB/T 5009.11）
a. 濕消解：稱(chēng)取固體樣品5g，置入50~100mL錐形瓶中，同時(shí)做兩份試劑空白，加硝酸20~40mL，硫酸1.25mL，搖勻后放置過(guò)夜，置于電熱板上加熱消解。若消解液處理至10mL左右時(shí)仍有未分解物質(zhì)或色澤變深，稍冷，補加硝酸5~10 mL，再消解至10mL觀(guān)察，如此重復兩三次，注意避免碳化。如仍不能消解完全，則加入高氯酸1~2mL，繼續加熱至消解完全后，再持續蒸發(fā)至高氯酸的白煙散盡，硫酸的白煙開(kāi)始冒出，冷卻，加水25mL，再蒸發(fā)至冒硫酸白煙，冷卻，用水將內容物定量轉入25mL容量瓶或比色管中，其間加入50g/L硫脲2.5mL，補充至刻度并混勻，備測。
b. 干灰化：一般應用于固體樣品，稱(chēng)取1~2.5g（**至小數點(diǎn)第2位）于50~100mL坩堝中：同時(shí)做兩份試劑空白。加150g/L硝酸鎂10mL混勻，低熱蒸干，將氧化鎂1g仔細覆蓋在干渣上，于電爐上碳化至無(wú)黑煙，移入550ºC高溫爐灰化4小時(shí)。取出放冷，小心加入（1+1）鹽酸10mL，以中和氧化鎂并溶解灰份，轉入25mL容量瓶或比色管。向容量瓶或比色管中加入50g/L硫脲2.5mL，另用（1+9）硫酸12.5mL分次涮洗坩堝后轉出合并，直到25mL刻度，混勻備測。
c. 測量：將進(jìn)樣管插入待測溶液中，按測量按鈕，大約十秒鐘后顯示屏上出現“換管”字樣，此時(shí)泵停止運行大約五秒鐘，將進(jìn)樣管插入HC了了溶液（V/V10%HCl）中。大約四十秒鐘后，顯示屏上出現“讀數”字樣，顯示測量結果。
d. 計算：如果采用熒光強度測量方式，則需先對標準系列的結果進(jìn)行回歸運算然后根據回歸方程求出試劑空白液和樣品被測液的砷濃度，再按下計算樣品的砷含量：
式中：X——樣品的含砷量，mg/kg（或mg/L）
C——樣品被測液的濃度，ng/mL
C0——試劑空白液的濃度，ng/mL
m——樣品的量，g（或mL）
2. 汞的測量
所有測試用試劑均為分析純，測試中凡是涉及到水的地方均用去離子水。
A. 標準貯備液的配制：
稱(chēng)取1.080gHgO，加入1:1HCl 70mL溶解，加入24mL(1+1)HNO3，1.0gK2Cr2O7，溶解后移入1000mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。此溶液含有1mg/mL汞。
B. 標準系列的配制：
吸取汞貯備液1mL，用固定液稀釋至10000mL，此溶液含汞為100μg/L。用此溶液按下表配制標準系列：
| 標樣號 | 加入100μg/L標準液體積(mL) | 加入固定液體積(mL) | 終體積(mL) | 濃度(μg/L) |
| 1 | 0 | 5 | 50 | 0 |
| 2 | 1 | 4 | 50 | 2 |
| 3 | 2 | 3 | 50 | 4 |
| 4 | 3 | 2 | 50 | 6 |
| 5 | 4 | 1 | 50 | 8 |
| 6 | 5 | 0 | 50 | 10 |
C. 還原劑的配制：
7%氯化亞錫溶液：稱(chēng)取70g氯化亞錫于燒杯內，加入150mL濃鹽酸，稍加熱到透明。冷卻后，再用去離子水稀釋到1000mL（必要時(shí)通氬氣除汞），隨用隨配。（如果該氯化亞錫溶液含汞量高，可以延長(cháng)加熱時(shí)間）
D. 測量條件：負高壓：-350V 載氣：150mL/min 屏氣：600mL/min。
E. 測量：將進(jìn)樣管插入待測溶液中，按測量按鈕，大約十秒鐘后顯示屏上出現“換管”字樣，此時(shí)泵停止運行大約五秒鐘，將進(jìn)樣管插入去離子水中。大約四十秒鐘后，顯示屏上出現“讀數”字樣，顯示測量結果。
測量條件：負高壓：-350V。
氬氣流量；150mL/600mL。
F. 食品中汞的測定：（參考GB/T 5009.17）
.a. 樣品消解
高壓消解法：
魚(yú)類(lèi)肉類(lèi)等樣品水分含量高，可用搗碎機打成勻漿，稱(chēng)取勻漿1.00~5.00g，置于聚四氟乙烯塑料罐中，加蓋留縫放于65ºC鼓風(fēng)干燥烤箱或一般烘箱中烘至近干，取出，加5mL硝酸，混勻后放置過(guò)夜，再加7mL過(guò)氧化氫，加上內蓋放入不銹鋼外套中，旋緊密封。然后將消解器放入普通干燥箱（烘箱）中加熱，升溫至120ºC后保持恒溫2~3h，至消解完全，自然冷至室溫。將消解液用硝酸溶液（1+9）定量轉移并定容至25mL，搖勻。同時(shí)做試劑空白實(shí)驗。待測。
微波消解法：
稱(chēng)取0.10~0.50g樣品于消解罐中加入1~5mL硝酸，1~2mL過(guò)氧化氫，蓋好**閥后，將消解罐放入微波爐消解系統中，設置微波爐消解系統的佳分析條件至完全消解，冷卻后用硝酸溶液（1+9）定量轉移并定容至25mL（低含量樣品可定容至10mL），混勻待測。
微波分析條件
| 步驟 | 1 | 2 | 3 |
| 功率（%） | 50 | 75 | 90 |
| 壓力（psi） | 50 | 100 | 160 |
| 升壓時(shí)間（min） | 30 | 30 | 30 |
| 保壓時(shí)間（min） | 5 | 7 | 5 |
| 排風(fēng)量（%） | 100 | 100 | 100 |
b. 測量：將進(jìn)樣管插入待測溶液中，按測量按鈕，大約十秒鐘后顯示屏上出現“換管”字樣，此時(shí)泵停止運行大約五秒鐘，將進(jìn)樣管插入去離子水中。大約四十秒鐘后，顯示屏上出現“讀數”字樣，顯示測量結果。
c. 計算：
| X= | (C-C0)×V×1000 |
| m×1000×1000 |
式中：X——樣品汞的含量 mg/kg（或mg/L）
C——樣品消化液測定濃度 ng/mL
C0——試劑空白液測定濃度 ng/mL
V——樣品消化液總體積 mL
m——樣品質(zhì)量（體積） g(mL)
3. 鉛的測量
A.原理
樣品經(jīng)酸加熱消化后，在酸性介質(zhì)中，樣品中的鉛與硼氫化鈉（NaBH4）或硼氫化鉀（KBH4）反應生成揮發(fā)性鉛的氫化物（PbH4），以氬氣為載氣，將氫化物導入電熱石英原子化器中原子化，在特制鉛空心陰極燈照射下，基態(tài)鉛原子被激發(fā)至高能態(tài)，在去活化回到基態(tài)時(shí)，發(fā)射出特征波長(cháng)的熒光，其熒光強度于鉛含量成正比，根據標準系列進(jìn)行定量。
B.試劑
除特殊規定外，本標準所用試劑均為優(yōu)級純試劑。實(shí)驗用水為蒸餾水或同等純度的水。
⑴硝酸+高氯酸（4+1）混合酸：分別量取硝酸400mL、高氯酸100mL，混勻。
⑵鹽酸溶液（1+1）：量取250 mL鹽酸倒入250mL水中，混勻。
⑶草酸溶液（10g/L）：稱(chēng)取1g草酸，加水溶解至100mL，混勻。
⑷鐵***[K3Fe(CN)6]溶液（100g/L）：稱(chēng)取10g鐵***，加水溶解并稀釋至100mL，混勻。
⑸氫氧化鈉溶液（2g/L）：稱(chēng)取2g氫氧化鈉，溶于1L水中，混勻。
⑹硼氫化鈉（NaBH4）溶液（10g/L）：稱(chēng)取10g硼氫化鈉溶于（2g/L）氫氧化鈉溶液并定容至1000mL，混勻，用前現配(可用KBH4硼氫化鉀 14g代替)。
⑺鉛標準儲備液（1.00mg/mL）：由國家標準物質(zhì)研究中心提供。
⑻鉛標準應用液（1.00µg/mL）：**吸取鉛標準儲備液（1.00mg/mL），用水逐級稀釋至1.00µg/mL。
C.標準貯備液的配制：
鉛標準儲備液（1.00mg/mL）：也可以從國家標準物質(zhì)研究中心購買(mǎi)。
鉛標準儲備液，含鉛1mg/mL；**稱(chēng)取1.000g高純鉛，加入20mL HNO3(1+1)溶解， 加熱至溶液近干，用HCl趕HNO3 三次。加入250mL HCl (1+1), 加熱溶解PbCl2，溶液轉入1000mL容量瓶中，再加250mL HCl(1+1)， 用水定容至刻度。
D.標準系列的配制：
吸取1.0 mL 1mg/mLPb貯備液，移入1000mL容量瓶中，加入3mol/L HC1 10mL，用蒸餾水稀釋至刻度。此溶液含Pb 1.0mg/L。用此溶液按下表配制Pb的標準系列*。
| 標樣號 5µg/mL 20%HCl 10%(W/V) 2%草酸 終體積 濃度 標樣體積 體積 K3Fe(CN)6+ 體積 (mL) (mL) (mL) (mL) (mL) (mg/L) 1 0 5.0 10 10 50 0.00 2 1 5.0 10 10 50 0.02 3 2 5.0 10 10 50 0.04 4 3 5.0 10 10 50 0.06 5 4 5.0 10 10 50 0.08 5 5 5.0 10 10 50 0.10 |
*用水稀釋至終體積為50mL。
E.還原劑的配制：
KBH4 14g/L(W/V)（在0.2%NaOH溶液中）：
稱(chēng)取2gNaOH溶于1L水中，溶解后加入14gKBH4（可用硼氫化鈉NaBH4 10g代替）繼續溶解，過(guò)濾后使用。
F. 測量：將進(jìn)樣管插入待測溶液中，按測量按鈕，大約十秒鐘后顯示屏上出現“換管”字樣，此時(shí)泵停止運行大約五秒鐘，將進(jìn)樣管插入HCl了溶液(2%)中。 大約四十秒鐘后，顯示屏上出現“讀數”字樣，顯示測量結果。
測量條件：負高壓：400V。
氬氣流量；80mL/500mL。
注：測量時(shí)應注意原子爐內是否有火焰，沒(méi)有火焰是無(wú)法測試的。
G. 注釋?zhuān)篴. 酸的濃度對鉛的測定有較大影響，反應后廢液中的PH值為8-9。
b. 應注意使用優(yōu)級**Cl，減少空白。
c. 硼氫化鉀濃度對鉛的測定有較大影響。
H.食品中鉛的測定：（參考GB/T 5009.）
（1）樣品消化
濕消解：稱(chēng)取固體樣品0.20-2.00g，液體樣品2.00-10.00g（或mL），置于50-100mL消化容器中（錐形瓶），然后加入硝酸+高氯酸（4+1）混合酸5-10mL搖勻浸泡，放置過(guò)夜。次日置于電熱板上加熱消解，至消化液呈淡黃色或無(wú)色（如消解過(guò)呈色澤較深，稍冷補加少量硝酸，繼續消解），稍冷加入20mL水再繼續加熱趕酸，至消解液0.5-1.0mL止，冷卻后用少量水轉入25mL容量瓶中，并加入鹽酸（1+1）0.5mL，草酸溶液（10g/L）0.5mL，搖勻，再加入鐵***（100g/L）1.00mL，用水準確稀釋定容至25mL，搖勻，在冰箱放置次日測定，同時(shí)做試劑空白。
測量：改革設定好儀器的佳條件，逐步將爐溫升至所需溫度，穩定10-20min后開(kāi)始測量，連續用標準系列的零管進(jìn)樣，待讀數穩定之后，轉入標準系列的測量，繪制標準曲線(xiàn)。轉入樣品測量，分別測定樣品空白和樣品消化液，每測不同的樣品前都應清洗進(jìn)樣器，樣品測定結果按式（1）計算。
（2）操作：將進(jìn)樣管插入待測溶液中，按測量按鈕，大約十秒鐘后顯示屏上出現“換管”字樣，此時(shí)泵停止運行大約五秒鐘，將進(jìn)樣管插入HCL溶液中。大約四十秒鐘后，顯示屏上出現“讀數”字樣，顯示測量結果。
計算：如果采用熒光強度測量方式，則需先對標準系列的結果進(jìn)行回歸運算然后根據回歸方程求出試劑空白液和樣品被測液的鉛濃度，再按下計算樣品的鉛含量：
(1)
式中：X——樣品的含鉛量，mg/kg（或mg/L）
C——樣品被測液的濃度，ng/mL
C0——試劑空白液的濃度，ng/mL
m——樣品的量，g（或mL）
4. 鎘的測量
A 方法提要
在硫酸介質(zhì)中，一定量的硫脲和二價(jià)鈷離子存在下，硼氫化鉀將二價(jià)鎘還原為氣態(tài)組分，以氬氣作載氣將其導入低溫原子化器，以鎘特種空心陰極燈作激發(fā)光源，使鎘原子產(chǎn)生熒光。熒光強度在一定范圍內與鎘的含量成正比。
B. 試劑與溶液
1. 硫酸（優(yōu)級純）
2. 硝酸 (優(yōu)級純)
3. 高氯酸 (優(yōu)級純)
4. 過(guò)氧化氫 (30%)
5. 氫氧化鉀 固體 分析純
6. 硫脲溶液 (50g/L) 稱(chēng)取10 g硫脲用硫酸(0.20 mol./L)溶解并稀釋至200ml,混勻.
7. 鈷溶液 50µg/mL：稱(chēng)取0.4038g六水氯化鈷(CoCl2·6H2O)或0.220克氯化鈷(CoCl),用水溶解于100ml容量瓶中,稀釋至刻度.此溶液每毫升相當于1mg鈷,臨用時(shí)逐級稀釋至含鈷離子濃度為50ug/ml.
8 硼氫化鉀溶液30g/L：稱(chēng)取5g氫氧化鉀（2.2）溶于約700mL去離子水中，加入30g硼氫化鉀并使其溶解。用去離子水稀釋至1000mL，搖勻，過(guò)濾后使用。（用時(shí)現配）
6. 鎘標準儲備溶液 [ρ(Cd)=100µg/mL]：稱(chēng)取高純金屬鎘0.1000g，加入10mL鹽酸（1），加熱溶解。用去離子水洗入1000mL容量瓶中定容，搖勻?；蛸徺I(mǎi)國家標準物資中心鎘標準溶液。
7. 鎘標準使用溶液[ρ(cd)=0.010µg/mL]：吸取鎘標準儲備溶液（2.f）5.0mL于500mL容量瓶中，加入1.0mL硫酸（2.1），用去離子水定容，搖勻。吸取上述溶液10mL于100mL容量瓶中，加入2.0mL硫酸（2.1），用去離子水定容，搖勻。
C. 標準系列的配制：
吸取1mL 1mg/mL cd的貯備液于1000mL容量瓶中，加50mL 1:1 HCL，用蒸餾水沖稀至刻度，此溶液含1.00µg/mL cd，吸此溶液10mL于100mL容量瓶，加2mL 1:1 HCL，用水稀釋至刻度，此溶液含0.10µg/mL cd。用此溶液按下表配制標準系列：
| 標樣號 0.10µg/mL 20%(V/V)HCL 100µg/mL鈷溶液 100g/L硫脲 終體積 濃度 標樣體積 體積 （mL） （mL） （mL） （mL） （mL） （ng/mL） 1 0 10 1 10 50 0.00 2 1 10 1 10 50 2.00 3 2 10 1 10 50 4.00 4 3 10 1 10 50 6.00 5 4 10 1 10 50 8.00 6 5 10 1 10 50 10.00 |
*用水系稀釋至終體積為50mL。
D. 還原劑的配制：
KBH4 5%(W/V)（在0.5%NaOH溶液中）：
稱(chēng)取1gNaOH溶于200mL蒸餾水中，溶解后加入10gKBH4繼續溶解，過(guò)濾后使用。
E. 測量：
將進(jìn)樣管插入待測溶液中，按測量按鈕，大約十秒鐘后顯示屏上出現“換管”字樣，此時(shí)泵停止運行大約五秒鐘，將進(jìn)樣管插入H2so4溶液(0.2 mol/L)中。 大約四十秒鐘后，顯示屏上出現“讀數”字樣，顯示測量結果。
測量條件：負高壓：400V。
氬氣流量；80mL/500mL。
注：測量時(shí)應注意原子爐內是否有火焰，沒(méi)有火焰是無(wú)法測試的。
F. 注釋?zhuān)?/span>
a. 酸的濃度對鎘的測定有較大影響。
b. 應注意使用優(yōu)級**2so4，減少空白。
c. 硼氫化鉀濃度對鎘的測定有較大影響。
G 樣品測定
吸取水樣80mL于100mL容量瓶中，加入鹽酸（2.1）1.0mL，硫脲溶液（2.2）10mL，鈷溶液1.0mL，用去離子水定容，搖勻。
樣品加入標準回收：
吸取鎘標準使用溶液（2.7）0.00、2.00、4.00mL分別加入已吸取80mL水樣的100mL容量瓶中，以下同標準曲線(xiàn)（3）。見(jiàn)表1
表1 加標回收
| 樣品 | 加標質(zhì)量 | 測定結果 | 回收率 |
| | µg | µg/L | % |
| 自來(lái)水 | 0.00 | 0.060 | |
| 自來(lái)水 | 0.020 | 0.331 | 108.4 |
| 自來(lái)水 | 0.040 | 0.586 | 105.2 |
H 標準物質(zhì)測定
將GBW（E）080401溶液稀釋10倍，即ω（CD）=0.010µg/mL，取此溶液2.50、5.00mL分別于100mL容量瓶中，以下同標準曲線(xiàn)（3）。見(jiàn)表2
表2 標準物質(zhì)測定結果
| 標準物質(zhì) | 標準值 | 測定值 |
| | µg/L | µg/L |
| GBW（E）080401 | 0.25 | 0.267 |
| GBW（E）080401 | 0.50 | 0.518 |
I 樣品預處理
0.2000g肝樣（或其它動(dòng)物肝）用4mL硝酸浸泡6H以后，加入2mL高氯酸后在電熱板上慢慢加熱，冷卻后，加入10mL 1M鹽酸再在電熱板上緩慢加熱至溶液澄清。溶液轉移到50mL容量瓶中，用水稀釋至刻度。
0.200g河底沉積物用12mL硝酸-氫氟酸-高氯酸混合物（6:2:4V/V）在PTFE燒杯中消解。在電熱板上加熱至煙霧產(chǎn)生并蒸至將干為止。冷卻后，加入10mL鹽酸并加熱直至溶解鹽分。冷卻后，轉移至50mL容量瓶中。
自來(lái)水樣品過(guò)濾后，用6M鹽酸酸化至0.24M。
5, 硒的測量
A, 原理
在鹽酸介質(zhì)中，硼氫化鉀將四價(jià)硒還原為硒化氫。以氬氣作載氣將硒化氫從母液中分離并導入石英爐原子化器中原子化。以硒特種空心陰極燈作激發(fā)光源，使硒原子發(fā)出熒光，在一定濃度范圍內，熒光強度與硒的含量成正比。
水樣經(jīng)硝酸+高氯酸混酸消化，將四價(jià)以下的無(wú)機和有機硒氧化成四價(jià)硒；經(jīng)鹽酸消化將六價(jià)硒還原為四價(jià)硒，由此測定總硒濃度。
B, 試劑
B.1硝酸+高氯酸混合酸（1+1）：將硝酸（ρ20=1.42g/mL，優(yōu)級純）與高氯酸（ρ20=1.68g/mL，優(yōu)級純）等體積混合。
B.2鹽酸（ρ20=1.19g/mL），優(yōu)級純。
B.3 鹽酸溶液（5+95）：取25mL鹽酸（B.2），用純水稀釋至500mL。
B.4 鹽酸溶液（1+1）。
B.5 氫氧化鈉溶液（2g/L）：稱(chēng)取1g氫氧化鈉溶于純水中，稀釋至500mL。
B.6 硼氫化鈉溶液（NaBH4）溶液（18g/L）：稱(chēng)取硼氫化鈉9.0g溶于氫氧化鈉溶液（B.5）500mL，混勻。
B.7 鐵***（100g/L）：稱(chēng)取10.0g鐵***，溶于100mL蒸餾水中，混勻。
B.8硒標準儲備溶液[ρ（Se）=100.0µg/mL]：**稱(chēng)取100.0mg硒（光譜純），溶于少量硝酸中，加2mL高氯酸（ρ20=1.68g/mL，優(yōu)級純），置沸水浴中加熱3h～4h冷卻后再加8.4mL鹽酸，再置沸水浴中煮2min，用純水定容至1000mL。
B.9 硒標準中間溶液[ρ（Se）=1.0µg/mL]：取5.0mL硒標準儲備溶液（B.8）于500mL容量瓶中，用純水定容至刻度。
C. 標準系列的配制：
| 標樣號 | 加入0.5mg/L標準液體積(mL) | 鐵***(100g/L) | 加入（1+1）HCl溶液體積(mL) | 用蒸餾水定容后的體積(mL) | 濃度(mg/L) |
| 1 | 0.00 | 5 | 20 | 50 | 0.00 |
| 2 | 1.00 | 5 | 20 | 50 | 0.01 |
| 3 | 2.00 | 5 | 20 | 50 | 0.02 |
| 4 | 3.00 | 5 | 20 | 50 | 0.03 |
| 5 | 4.00 | 5 | 20 | 50 | 0.04 |
| 6 | 5.00 | 5 | 20 | 50 | 0.05 |
c.1 樣品預處理
取25mL水樣加入2.5mL硝酸-高氯酸混合酸（B.1），在電熱板上加熱消解。當溶液冒有白煙時(shí)，取下冷卻，再加入2.5mL鹽酸溶液（B.4），繼續加熱至溶液冒有白煙時(shí)，以完全將六價(jià)硒還原成四價(jià)硒。取下冷卻，轉移至比色管中，用純水定容至10mL。同時(shí)做空白試驗。
c.2 在樣品溶液中分別加入2mL鹽酸（B.2），1mL鐵***（B.7），混勻。
c.3 測定條件
負高壓：390V；爐高：8mm；載氣流量：350mL/min；屏蔽氣流量：800mL/min；測量方法：標準曲線(xiàn)法；
c.4 測定
開(kāi)機，設定儀器佳條件，點(diǎn)燃原子化器爐絲，穩定30min后開(kāi)始測定，繪制標準曲線(xiàn)、計算回歸方程（Y=aX+b）。
以所測樣品的熒光強度，從標準曲線(xiàn)或回歸方程中查的樣品消化溶液中硒元素的質(zhì)量濃度（µg/L）。
c.5 計算
樣品中硒的質(zhì)量濃度計算見(jiàn)式（21）：
…………………………（21）
式中：
ρ（Se）——樣品中硒的質(zhì)量濃度，單位為毫克每升（mg/L）；
ρ——樣品消化液測定濃度，單位為微克每升（µg/L）。
第五章 維護保養
5.1 簡(jiǎn)單的調試和維護
1. 光源的調節
將一張半透明白紙置于原子化爐頂部，使白紙平面垂直于陰極燈射出的光線(xiàn)（允許有±10º的誤差）。調節鐵盒上的四顆白尼龍螺釘，使陰極燈的光斑拋物線(xiàn)頂點(diǎn)射在玻璃管中心距玻璃管上端7~8mm處即可。
注：調整光路前，務(wù)必將光電倍增管的負高壓電位調節器逆時(shí)針?lè )较蛐捷^低的位置，以免負高壓過(guò)高導致?lián)p壞光電倍增管。
2.原子化爐位置調節
原子化爐的位置在儀器出廠(chǎng)前已做過(guò)佳調節，務(wù)必不要作任何改動(dòng)。
3. 反應瓶清洗
a. 測定結束后，在關(guān)閉氣源之前，用蒸餾水注入反應瓶中，清洗2~4次。
b. 測量結束后，一定要用清水清洗管路5次以上，再把兩活片松開(kāi)。如果較長(cháng)時(shí)間不用，反應瓶應拆下清洗。
5.2 保修期
廠(chǎng)方對本儀器給予為期一年（自裝運之日起）的保修。保修**于修理或更換由于制造或工藝使用材料的缺陷而造成的有故障部件，或者是在保修期內變壞的部件，則保證給予免費修理直至更換。但因用戶(hù)使用不當或保管不妥人為造成而出現故障，修理酌收成本費。
5.3 注意事項
1. 儀器工作過(guò)程中，如出現異常聲響或顯示屏和按鍵不反應，必須馬上關(guān)機，重新啟動(dòng)后如還不正常則應停止工作進(jìn)行維修。
2. 測定試樣時(shí)，一般應按照從低濃度至高濃度的順序進(jìn)行。測定較高濃度樣品后，好用還原劑清洗1～2次反應瓶，以便**剩余的汞和砷。
3. 還原劑和排出的廢液都含有較強的酸性，因此不要讓其碰到儀器各部位，以防腐蝕或漏電。
4. 機箱內有1000V負高壓，因此拆機維修時(shí)應關(guān)閉電源。
5. 氣體流量一旦選好后，在測定過(guò)程中要保持相對穩定，以防影響靈敏度和穩定性。由于氣路分支在調節流量時(shí)互相影響，因而流量計調節時(shí)要與氣瓶氬氣壓力表配合反復調節。
6. 在測定過(guò)程中切勿按其它按鍵，以防止出現異常。
7. 校準工作液：一定要現用現配。
8. 在測定過(guò)程中要嚴防反應液被大流量的載氣吹入原子化器。
5.4 儀器故障原因及排除
儀器在使用過(guò)程中，由于種種原因可能會(huì )出現某些故障，其原因和排除的方法可參看“常見(jiàn)故障及排除一覽表”
常見(jiàn)故障及排除一覽表
| 故障現象 | 一般原因 | 排除方法 |
| 基線(xiàn)漂移 | 1 負高壓過(guò)高 2 光電管座接觸** 3 光電管損壞 4 接地** | 1 調整負高壓 2 光電管重新插緊 3 換光電管 4 檢查接地 |
| 零點(diǎn)高 | 1 原子化爐位置過(guò)高 2 熒光室內有灰塵。 | 1 調整原子化爐位置 2 **熒光室內灰塵。 |
| 無(wú)信號 | 1空芯陰極燈燈不亮 2高壓開(kāi)路； 3光電信號短路； 4原子化爐玻璃管破裂； 5氣路堵塞或接頭脫下 | 1檢查空芯陰極燈及電源 2檢查電路 3檢查電路 4更換原子化爐 5檢查氣路 |
| 靈敏度低 | 1原子化爐位置不當； 2光源位置不當 3負高壓過(guò)低 4氣體流量不適宜； 5放大器出故障 | 1調整原子化爐位置 2調整光源位置 3適當提高負高壓 4調整氣體流量 5檢修放大器 |
| 回基點(diǎn)慢 | 1濕度太大 2樣品濃度大高 | 1大流量載氣和屏蔽氣開(kāi)通數分鐘； 2適當稀釋樣品。 |
| 穩定性差 | 1屏蔽氣流量太低； 2外電壓不穩 3電路接地** 4負高壓不穩 5光電管插座不干凈 6放大器性能不穩 | 1加大屏蔽氣流量； 2加接穩壓器； 3檢查接地 4檢查負高壓電路 5拆下管座，用酒精或丙酮擦干凈 6檢修放大器。 |
附錄一 試驗用試劑和溶液的制備
本儀器所用試劑為優(yōu)級純試劑，測定用水為去離子水或同等純度的水。
一測砷用試劑和溶液的制備
- 氫氧化鈉溶液（2g/L）。
- 硼氫化鉀（KBH4）溶液（14g/L）：稱(chēng)取硼氫化鉀14.0g，溶于2g/L氫氧化鈉溶液1000mL中，混勻。此液于冰箱可保存10天，取出后應當日使用（也可稱(chēng)取10g硼氫化鈉代替14g硼氫化鉀）。
- 硼氫化鉀（KBH4）溶液（14g/L）：稱(chēng)取硼氫化鉀14.0g，溶于2g/L氫氧化鉀溶液1000mL中，混勻。此液于冰箱可保存10天，取出后應當日使用（也可稱(chēng)取10g硼氫化鈉代替14g硼氫化鉀）。
- 硫脲溶液（50g/L）：稱(chēng)取5.0克硫脲，5.0克抗壞血酸（A·R）于150ml燒杯中，再加入100ml去離子水溶解，臨用前現配。
- 硫酸溶液（1+9）：量取硫酸100mL，小心倒入900mL水中，混勻。
- 氫氧化鈉溶液（100g/L）（供配制砷標準液用，少量即夠。）
- 砷標準溶液（可直接向國家標準物質(zhì)研究中心購買(mǎi)）。
a. 砷儲備標準液，含砷0.1mg/mL：**稱(chēng)取于100ºC干燥2h以上的三氧化二砷（As2O3）0.1320g，加100g/L氫氧化鈉10mL溶解，用水定量轉入1000mL容量瓶中，加（1+9）硫酸25mL，定容至刻度。
b. 砷使用標準液，含砷1µg/mL：吸取1.00mL砷儲備標準液于100mL容量瓶中，用10% (V/V)HCl溶液稀釋至刻度，此液應當日配制使用。
- 濕消解試劑：硝酸、硫酸、高氯酸。
- 干灰化試劑：六水硝酸鎂（150g/L）、氧化鎂、鹽酸（1+1）。
二測汞用試劑和溶液的制備（氯化亞錫還原法）
1. 硝酸。
2. 濃鹽酸。
3. 重鉻酸鉀。
4. 氯化亞錫。
5. 硝酸——重鉻酸鉀溶液（固定液）：稱(chēng)取0.05g重鉻酸鉀，溶于去離子水，加入5mL硝酸，再用去離子水稀釋到100mL。
6. 5%硝酸溶液：量取50mL硝酸，用去離子水稀釋到1000mL。
7. 7%氯化亞錫溶液：稱(chēng)取70g氯化亞錫于燒杯內，加入150mL濃鹽酸，稍加熱到透明。冷卻后，再用去離子水稀釋到1000mL（必要時(shí)通氬氣除汞），隨用隨配。（如果該氯化亞錫溶液含汞量高，可以延長(cháng)加熱時(shí)間）
8. 汞標準物質(zhì)：**標準物質(zhì)。
9. 汞標準溶液：將汞標準物質(zhì)用硝酸—重鉻酸鉀溶液逐級稀釋?zhuān)S用隨配。
三 測鉛用試劑和溶液的制備
1．硝酸+高氯酸（4+1）混合酸：分別量取硝酸400mL、高氯酸100mL，混勻。
2．鹽酸溶液（1+1）：量取250 mL鹽酸倒入250mL水中，混勻。
3．草酸溶液（10g/L）：稱(chēng)取1g草酸，加水溶解至100mL，混勻。
4．鐵***[K3Fe(CN)6]溶液（100g/L）：稱(chēng)取10g鐵***，加水溶解并稀釋至100mL，混勻。
5．氫氧化鈉溶液（2g/L）：稱(chēng)取2g氫氧化鈉，溶于1L水中，混勻。
6．硼氫化鈉（NaBH4）溶液（10g/L）：稱(chēng)取10g硼氫化鈉溶于（2g/L）氫氧化鈉溶液并定容至1000mL，混勻，用前現配(可用KBH4硼氫化鉀 14g代替)。
7．鉛標準儲備液（1.00mg/mL）：由國家標準物質(zhì)研究中心提供。
8．鉛標準應用液（1.00µg/mL）：**吸取鉛標準儲備液（1.00mg/mL），用水逐級稀釋至1.00µg/mL。
四測鎘用試劑和溶液的制備
1. 硫酸（優(yōu)級純）
2. 硝酸 (優(yōu)級純)
3. 高氯酸 (優(yōu)級純)
4. 過(guò)氧化氫 (30%)
5. 氫氧化鉀 固體 分析純
6. 硫脲溶液 (50g/L) 稱(chēng)取10 g硫脲用硫酸(0.20 mol./L)溶解并稀釋至200ml,混勻.
7. 鈷溶液 50µg/mL：稱(chēng)取0.4038g六水氯化鈷(CoCl2·6H2O)或0.220克氯化鈷(CoCl),用水溶解于100ml容量瓶中,稀釋至刻度.此溶液每毫升相當于1mg鈷,臨用時(shí)逐級稀釋至含鈷離子濃度為50ug/ml.
8 硼氫化鉀溶液30g/L：稱(chēng)取5g氫氧化鉀（2.2）溶于約700mL去離子水中，加入30g硼氫化鉀并使其溶解。用去離子水稀釋至1000mL，搖勻，過(guò)濾后使用。（用時(shí)現配）
6. 鎘標準儲備溶液 [ρ(Cd)=100µg/mL]：稱(chēng)取高純金屬鎘0.1000g，加入10mL鹽酸（1），加熱溶解。用去離子水洗入1000mL容量瓶中定容，搖勻?；蛸徺I(mǎi)國家標準物資中心鎘標準溶液。
7. 鎘標準使用溶液[ρ(cd)=0.010µg/mL]：吸取鎘標準儲備溶液（2.f）5.0mL于500mL容量瓶中，加入1.0mL硫酸（2.1），用去離子水定容，搖勻。吸取上述溶液10mL于100mL容量瓶中，加入2.0mL硫酸（2.1），用去離子水定容，搖勻。
附錄二 易損件的更換
1. 電熱絲：
由于儀器在打開(kāi)電源時(shí)即接通電熱絲，因此電熱絲的使用壽命比較短，需要經(jīng)常更換。更換電熱絲的方法非常簡(jiǎn)單：
a. 關(guān)閉電源，拔下電源線(xiàn)。
b. 取下煙囪。
c. 用螺絲刀旋下煙囪座頂部的兩顆螺釘，即可將煙囪座的整個(gè)前半部分拿下，露出原子化爐。
d. 旋下白色陶瓷上靠近玻璃管的兩顆螺釘，即可將壞的電熱絲拿掉。
e. 取出附件中新的電熱絲，繞在玻璃管口，并卡在玻璃管與陶瓷的槽之間，使其不能脫出，必要時(shí)可將玻璃管稍向下按。
f. 將電熱絲的兩端繞在兩顆螺釘上，將螺釘旋緊。（*切記千萬(wàn)不可使電熱絲短路）
g. 將煙囪座前半部和煙囪按原樣裝好即可。
注：如點(diǎn)火時(shí)電熱絲不發(fā)紅有可能是電熱絲太長(cháng)所致，拆下剪去二三圈即可，不必更換。
2. 玻璃管：
玻璃管為石英制品，一般壽命在10年左右。但是由于使用不當或不小心所致，石英玻璃管也會(huì )損壞，從而導致影響測量。
由于原子化爐的內部結構比較復雜，該玻璃管的更換一般都是由本廠(chǎng)的技術(shù)人員到現場(chǎng)完成。
3. 反應瓶：
反應瓶為易碎物品，因此本廠(chǎng)另外贈送一個(gè)反應瓶。若再有損壞，可向本廠(chǎng)購買(mǎi)。
附錄三測汞玻璃儀器的清洗
所有玻璃儀器使用前應在1:1硝酸溶液中浸泡過(guò)夜，然后沖洗干凈。如仍不能滿(mǎn)足要求，可將玻璃儀器置于0.1%KMnO4—2%H2SO4溶液中煮30分鐘，然后用水沖洗干凈。如器壁上沾有色MnO2，可放入稀草酸溶液中浸泡洗去。
附錄四調試準備事項
汞標準溶液
濃硫酸 優(yōu)級純
濃鹽酸 優(yōu)級純
濃硝酸 優(yōu)級純
重鉻酸鉀 光譜純或基準
氯化亞錫 優(yōu)級純，分析純也可
高錳酸鉀 優(yōu)級純
氬氣（氮氣） 純度99.99%以上（純氮、高純氮或純氬、高純氬）
壓力表 總表頭（0-25MPa），減壓表頭（0-0.4MPa）
容量瓶 100ml 10 只
1000ml 1-2 只
移液管 1ml 5 根
2ml 10 根
5ml 5 根
10ml 5 根
燒杯 50ml 5 只
100-250ml 2 只
1000ml 1 只
說(shuō)明：1、以上化學(xué)藥品所標的純度為測試低要求。
2、壓力表的減壓表表頭好按以上參數購買(mǎi)，如無(wú)法購買(mǎi)大可選擇（0-1.0MPa），或直接向我公司購買(mǎi)。
否則可能會(huì )導致儀器內部電磁閥損壞。
3、玻璃器皿的數量?jì)H供用戶(hù)參考，用戶(hù)可根據自身情況確定。
* 如果您需要更多關(guān)于其他檢測儀器的資料與預算，請致電申貝儀器公司總機：0512-67681058
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