氣相色譜儀的故障分析與應用
重點(diǎn)介紹了氣相色譜儀的故障分析及排除方法, 供從事氣相色譜儀維修和使用的人員參考。
氣相色譜儀是一種應用十分廣泛的有機多組分化學(xué)分析儀器。它具有分離效能高, 分析速度快, 樣品用量少, 可進(jìn)行多組分測量等優(yōu)點(diǎn)。在化工分析中占有十分重要的地位, 近80% 的原料 中控及產(chǎn)品分析任務(wù)是由氣相色譜分析來(lái)完成的。但是由于人員素質(zhì) 樣品的性質(zhì)以及儀器本身等方面的原因, 常常出現這樣那樣的分析故障嚴重影響了正常的生產(chǎn)分析。
所以掌握一種準確、快速的排除儀器故障的方法非常重要。
2色譜儀的構成
對一位色譜分析工作者來(lái)說(shuō), 熟練掌握色譜儀的結構原理及各部分的作用是很重要的。一般氣相色譜儀是由氣路部分和電路部分組成, 主要包括: 氣體發(fā)生器 進(jìn)樣系統 分離系統 檢測系統、數據處理系統。
3氣相色譜儀的常見(jiàn)故障及排除方法
3. 1分離不完全
①幾個(gè)峰重疊, 分離不開(kāi)。處理方法: 降低載氣流速, 減少進(jìn)樣量, 降低柱溫。對于原來(lái)能完全分離, 使用一段時(shí)間后便不能完全分離的, 表明固定液已流失, 色譜柱壽命已終, 需要更換固定液。
②分離時(shí)間太長(cháng)使晚餾出的峰扁平。處理方法: 可以通過(guò)提高柱溫來(lái)解決。
③檢測器靈敏度太低, 使含量少的組分檢測不出來(lái)。處理方法: 可以通過(guò)加大進(jìn)樣量, 提高檢測器靈敏度來(lái)解決。
3. 2峰形不規則
①出現拖尾峰。處理方法: 采用強極性固定液, 消除擔體活性以及提高柱溫來(lái)解決。
②出現平頂形或鋸齒形峰。處理方法: 通過(guò)減少進(jìn)樣量、提高柱溫和載氣流速來(lái)解決。另外當放大器輸入飽和時(shí)也會(huì )形成平頂峰。
3. 3檢測器造成的影響, 以TCD 為例
熱導檢測器TCD 利用載氣和被測氣體的熱導率不同, 檢測橋路中產(chǎn)生的不平衡電壓與被測組分濃度成正比, 以實(shí)現被測組分的測量。①TCD 檢測器被污染會(huì )造成基線(xiàn)漂移或出現階型基線(xiàn), 并可能出現高噪音。②TCD 熱阻絲被燒斷, 基線(xiàn)降為零點(diǎn)。③TCD電源供應不穩定, 出現不規則脈沖干擾峰。
3. 4載氣的影響
載氣攜帶分析樣品流過(guò)固定相, 分離后的氣體隨時(shí)間先后逐一被載氣攜帶**譜柱, 送往檢測部分檢測。載氣的流量、載氣的性質(zhì)及載氣壓力的影響等操作條件會(huì )影響色譜分離效能。①載氣流量偏低, 會(huì )引起保留時(shí)間增長(cháng), 靈敏度降低或出現圓頂峰、拖尾峰。②載氣流量偏高, 會(huì )引起高噪音或組分分離不開(kāi)。③載氣控制不穩, 造成不規則基線(xiàn)漂移或波狀基線(xiàn)漂移。
以上情況應檢查減壓閥是否超過(guò)使用范圍, 必要時(shí)應更換減壓閥, 然后再檢查載氣是否存在漏氣等。
3. 5電路問(wèn)題
電路故障一般較容易判斷, 如電源不啟動(dòng), 檢測器、進(jìn)樣口不加熱, 恒溫箱不能恒溫等。若基線(xiàn)出現周期性正弦波, 則是由于放大電路故障引起; 處理方法一般更換損壞的電子元件。
3. 6其他
在日常分析中還會(huì )碰到上述不曾討論的問(wèn)題, 如氫焰檢測器點(diǎn)不著(zhù)火, 首先要確定是否已開(kāi)氫氣和空氣, 然后確認點(diǎn)火線(xiàn)圈是否好用, 若這3 個(gè)條件都具備還是點(diǎn)不著(zhù)火, 則可能是檢測器與色譜柱接頭處漏氣; 對于出現倒峰的情況可能是主機或處理機的極性接反了, 遇到這種情況, 可先檢查儀器的極性; 對出現進(jìn)樣量與積分面積不符的情況, 則很可能把輸出信號線(xiàn)連接錯了。
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