卡爾·費休水分測定原理與技術(shù)

卡爾·費休法簡(jiǎn)稱(chēng)費休法，是1935年卡爾·費休(KarlFj scher)提出的測定水分的容量分拆方法。費休法是測定物質(zhì)水分的各類(lèi)化學(xué)方法中，對水*為專(zhuān)一、*為準確的方法。雖屬經(jīng)典方法但經(jīng)過(guò)近年改進(jìn)，提高了準確度，擴大了測量范圍，已被列為許多物質(zhì)中水分測定的標準方法。
費休法屬碘量法，其基本原理是利用碘氧化二氧化硫時(shí)，需要—定量的水參加反應：
12十S02十2H2Ｏ=2HI十H2SO4 (1)
上述反應是可逆的。為了使反應向正方向移動(dòng)并定量進(jìn)行，須加入堿性物質(zhì)。實(shí)驗證明，吡啶是*適宜的試劑，同時(shí)吡啶還具有可與碘和二氧化硫結合以降低二者蒸氣壓的作用。因此，試劑必須加進(jìn)甲醇或另一種含活潑OH基的溶劑，使硫酸酐吡啶轉變成穩定的甲基硫酸氫吡啶。
試劑的理論摩爾比為碘：二氧化硫：吡啶，甲醇＝1：1：3：1。
測定技術(shù)費休試劑的配制和標定
通常，配制費休試劑時(shí)只有碘應嚴格依照化學(xué)計量，其它組分則是過(guò)量的，一般采用的摩爾比為碘：二氧化硫：吡啶：甲醇＝1：3：10：50。配制費休試劑所用各物質(zhì)必須嚴格控制其含水量，一般不得超過(guò)0.1%，若進(jìn)行微量分析時(shí)，不應超過(guò)數個(gè)ppm。
配制步驟取無(wú)水吡啶133mL與碘42．33g，置入具塞棕色試劑瓶中，振搖至碘全部溶解后，加入無(wú)水甲醇333ml。難確稱(chēng)量試劑瓶重，通入經(jīng)濃硫酸脫水
以含水甲醇標準液標定費休試劑結果準確、操作簡(jiǎn)便，而且可進(jìn)行反滴定。
但是，含水甲醇標準溶液比一般水溶液的膨脹系數更大，標定時(shí)須注明當時(shí)
溫度。在使用中溫度有明顯差別時(shí)，須需對水甲醇標準溶液的體積予以校
正。當使用含水甲醇標準液反滴定時(shí)，更要注意這種溫度對體積造成的影
響。
（３）穩定的結品水合物標定法一般用于標定（費休試劑的結晶水合物有一
水合草酸銨(NH4)2C2.H2O、三水合乙酸鈉CH3C00Na·3H2：0、一水合檸檬酸和二水合酒石酸鈉等。其中以二水合酒石酸鈉為*好，它的理論含水量為
15．66%。在150℃加熱后含水量為15．652%，將其暴露于相對濕度為20一79%的空氣中，此水合物增加重量為0.01一0.09%。
費休法終點(diǎn)判定費休法的滴定終點(diǎn)，對于無(wú)色試液可用目視法判定。如果是帶有顏色或呈渾濁狀的試液，則需用水停滴走法或電位滴定法判定終點(diǎn)。

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